РОЗДІЛ 2
ОБГРУНТУВАННЯ ВИБОРУ НАПРЯМКУ І МЕТОДИК ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Об'єкт дослідження
Основний принцип, який було положено в основу одержання матових покриттів полягає в забезпеченні дифузного розсіяння світла. Аналіз вітчизняної та закордонної науково-технічної й патентної літератури показав, що стосовно склопокриттів даний ефект може бути забезпечено слідуючими способами, що відрізняються за механізмом процесу їх отримання, властивостями і за хімічним складом склофрит. Перший спосіб є найбільш простим і економічним та полягає у при додаванні до емалевої фрити на помел туготопкого наповнювача. Другий спосіб заснований на розсклуванні склорозплавів емалей за рахунок розділення фаз (ліквація) та реалізується шляхом змішування фрит. За третім способом матові покриття одержують завдяки використаню спеціальних фрит, які кристалізуються.
З урахуванням численних досліджень кристалізаційної здатності силікатних стекол, було визначено за доцільне використання титанвміщуючих стекол з метою отримання на їх основі матових покриттів за переліченими способами. При цьому за основу у всіх випадках було використано склофрити системи Na2O - B2O3, - TiO2 - ZnO - SiO2. Для забезпечення однакових умов для кристалізації, у разі використання двох- та однофритової технології отримання цих покриттів необхідно було визначити межі основних компонентів у складі стекол.
Головними критеріями при досягненні мети даної роботи було обрано ступінь блиску не більше 19%, шорсткість, що відповідає висоті нерівностей не більше 2,4 мкм та температура випалу не більше 850?С з терміном до 3 хвилин.
У зв'язку з цим, напрямок досліджень включав:
* визначення найбільш раціонального способу отримання матових склокристалічних покриттів на металевих виробах;
* вибір склоутворюючої системи для розробки складу вихідної скломатриці та синтез покриттів, що кристалізуються при випалі;
* дослідження ролі термічної передісторії модельних стекол при фазоутворенні в них;
* встановлення впливу попередньої термообробки стекол на їх кристалізаційну здатність;
* встановлення закономірностей лікваційних та кристалізаційних процесів в модельних стеклах в умовах випалу покриттів;
* оптимізація складу фрити для одержання матового покриття;
* визначення фізико-хімічних, експлуатаційних показників та розробка технологічних параметрів отриманих покриттів;
* дослідно-промислове випробування розроблених покриттів та видача рекомендації щодо їх впровадження.
Це визначило методологічний підхід отримання склокристалічнихї матових покриттів та встановлення механізму їх формування з урахуванням досліджень кристалізаційної здатності, лікваційного характеру, визначення структурних та фазових змін в стеклах після варіння та випалу, встановлення інтервалу топкості, змочувальної здатності, технологічних властивостей одержаних покриттів.
2.2. Методики дослідження фізико-хімічних властивостей стекол
В роботі були застосовані стандартні матеріалознавчі методики:
- термогравіметричні дослідження здійснювали на дериватографі Q-1500Д системи Paulik-Paulik-Erday [92];
- інтервал топкості визначали на приладі конструкції Новочеркаського політехничного інституту ПЕ-10-19-13904 [93,103];
- рентгенофазовий аналіз проводили на установці "ДРОН-3" [94];
- крайовий кут змочування - за методом "сидячої краплі" за методикою [95,103];
- товщину покриттів визначали за допомогою магнітного товщиноміра [96-98,102];
- наявність, розмір та розподілення кристалічної фази в склоемалевих покриттях було встановлювали петрографічним методом на оптичному микроскопі МИН-8 NU 2 E [99];
- ІЧ-спектри поглинання стекол визначали за методом осаджених плівок в інтервалі коливань 4000-400 см-1 [102];
- блиск покриттів оцінювали за допомогою фотоелектричного блискоміру ФБ-2 відносно до полірованої металевої пластинки [93,100];
- кристалізаційну здатність визначали за методом масової кристалізації в інтервалі температур 500-850?С [100];
- мікротвердість визначають на мікротвердомірі ПМТ-3 шляхом вдавлювання алмазної піраміди Віккерса з квадратною основою та кутом між ребрами, які дорівнюють 136°, при навантаженні не більше 200 г. [101];
- шершавість оцінювали за допомогою профілометра АП [100];
- хімічну стійкість визначали за DIN ISO 2722 (випробування п'ятном) [95,99];
- електронномікроскопічні дослідження мікроструктури стекол було проведено на електронному мікроскопі "Tesal" з вихідним збільшенням у 2500-3500 раз [102];
- метод розсіювання рентгенівських променів під малими кутами [73];
2.3. Сировинні матеріали, варіння стекол
Для синтезу модельних стекол використовували кварцевий пісок, глинозем, борну кислоту - техничні; оксид титану та цинку. Рецепти шихт розраховували на ПЕОМ за допомогою пакету прикладних програм, які було розроблено на кафедрі хімічної технології кераміки, вогнетривів, скла та емалей Національного технічного університету "Харьківський політехничний інститут".
Варіння склофрит було проведено в лабораторних умовах в електричних печах з карборундовими нагрівачами при температурі 1350°С в корундових тиглях, у виробничих умовах - в обертовій печі, з газовим нагрівом. Склофрити варилися протягом 3,5 годин з витримкою 0,5 годин при температурі 1350°С. Готовність стекол и фрит визначали візуально пробою на нитку та гранулювали на воду. Помел фрит та підготування шлікерів разом з доданням 40 мас. частин води, 5 мас. частин глини здійснювали у лабораторному шаровому млині до повного проходження крізь сито № 006. Густина шлікерів дорівнювала 1.72 г/см3. Одержані шлікери наносили обливом на зразки зі сталі 08 кп з попередньо випаленим ґрунтовим покриттям, висушували при температурі 80 -120?С та випалювали в електричній печі при температурі 800-850 ?С.
Разрахунок властивостей стекол здійснювали за методиками Новочеркаського політехнічного інституту і Національного технічного університету "Харківський політехничний інститут".
Математич