РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Приготовление образцов
В качестве объектов для исследования ротационных эффектов, возникающих при пластической деформации двумерных поликристаллов с ГЦК-решеткой, были выбраны двумерные поликристаллы алюминия и меди. Следствием значительного отличия этих металлов по величине энергии дефекта упаковки является то, что в поликристаллах алюминия с высоким ее значением (?Al = 250 мДж/м2) ?73? в зернограничном спектре велика доля границ общего типа ?1, 17?, а в поликристаллах меди со сравнительно низким значением энергии дефекта упаковки (?Сu = 40 мДж/м2) ?73? большинство границ зерен являются границами специального типа или близкими к ним ?17, 29?. Такой выбор объектов исследования позволяет изучить влияние ГЗ различного типа на закономерности возникновения в процессе пластической деформации ротационных эффектов.
Поликристаллические образцы алюминия с размерами рабочей части 100?20?0.15 мм3 вырезались из фольги чистотой 99.96 %. Двумерность поликристалла достигается при определенном соотношении толщины образца h и среднего размера зерен . В ?74? с помощью последовательного утонения алюминиевых образцов было установлено, что при
/ h > 5 (2.1)
все ГЗ являются сквозными в направлении, перпендикулярном поверхности образца, т.е. поликристалл является двумерным. В диссертационной работе необходимый для проведения исследований средний размер зерна получали подбором режима термомеханической обработки, который заключался в следующем. С целью снятия искажений, связанных с вырезанием из фольги, образцы алюминия отжигали в течение 2 часов при Т=400°С. Затем образцы деформировались одноосным растяжением до ? = 3% и отжигались при температурах Т=300°С (2 часа) и Т=630°С (2 часа), что позволило получить образцы с = 8ч15 мм, так что критерий (2.1) заведомо выполнялся. Зеренная структура выявлялась методом химического травления с помощью травителя Келлера такого состава: 30 мл HCl, 20 мл HNO3, 5 мл HF, 30 мл H2O. Время травления составляло 10-15 секунд.
Медные поликристаллы с размерами рабочей части 100?20?0.15 мм3 вырезались из фольги чистотой 99.90 %. Необходимая для исследований структура также создавалась подбором режима термомеханической обработки. Образцы предварительно отжигались в течение 4 часов при Т=600°С, после чего деформировались одноосным растяжением до ? = 2% и отжигались при температуре Т=1040°С в течение 30 часов. Для выявления зеренной структуры образцы погружались на 10-15 секунд в раствор, состоящий из 3,5 г FeCl3, 30 мл HCl, 100 мл H2O. Полученные образцы имели средний размер зерна = 8ч15 мм.
Термическая обработка медных и алюминиевых образцов производилась в вакуумной установке, конструкция которой описана в ?75, 76?, при давлении 10-3 мм.рт.ст.
2.2. Компьютерная методика количественного металлографического анализа
Определение количественных характеристик различных элементов структуры поликристаллов является важной практической задачей. Существуют различные методы проведения количественного металлографического анализа. Так, в методе случайных секущих [77] средний размер зерен определяется как отношение длины секущей к числу ее пересечений с границами зерен. В способах Джеффриса и Салтыкова [78] для определения среднего размера зерен подсчитывают их количество, заключенное в квадрате или прямоугольнике с известной площадью. Для определения удельной граничной поверхности применяют метод случайных секущих и метод Кайзера [79]. Наиболее существенный недостаток указанных методов заключается в том, что они могут быть использованы лишь для зерен равноосной формы и даже в этом случае далеко не всегда обеспечивают необходимую точность.
Разработанная в диссертационной работе методика [80-82] позволяет с высокой точностью определять площадь зерен самой сложной формы, а также определять такую важную характеристику структуры поликристалла как протяженность границ раздела, которую невозможно определить вышеуказанными способами. Методика включает в себя сканирование поверхности образцов, предварительно протравленных с целью выявления зеренной структуры, или сканирование микрофотографий образцов. Сканирование производилось при помощи планшетного сканера AcerScan Prisa 320 P с разрешающей способностью 600 точек на дюйм. После получения изображения поверхности образца и предварительного редактирования снимка (рис.2.1 а) (выбор увеличения, степени контрастности и др.) все зерна поликристалла окрашивались в различные
а
б
в
Рис. 2.1. Изображение поверхности образца двумерного поликристалла алюминия:
а - после сканирования;
б - после сканирования и компьютерной окраски зерен;
в - после сканирования и компьютерной окраски границ зерен.
цвета (рис.2.1 б). Цвет каждого зерна синтезировался в пространстве цветовой модели RGB. В результате такой обработки каждое зерно было окрашено индивидуальным цветом, однозначно определенным в цветовом пространстве RGB. После этого автоматически при помощи средств пакета Mathcad 2001 Professional определялась площадь, занятая каждым цветом (то есть площадь конкретного зерна), выраженная в пикселях. Фрагмент схемы закраски зерен образца, представленного на рис. 2.1, показан в таблице 2.1. В колонках R, G, B приведена информация о цвете отдельного зерна в пространстве RGB, а в последних двух колонках - величина его площади в пикселях и миллиметрах соответственно.
Предлагаемая методика позволяет с высокой точностью (до одного пикселя) определить не только площадь отдельных зерен, но и протяженность границ раздела [82]. Для этого следы выхода границ зерен или границ деформационного происхождения на поверхность образца на полученном изображении поверхности обводятся с использованием средств пакета программ Adobe Photoshop 6.0 линией определенного цвета (рис. 2.1 в), заданного в пространстве RGB, толщиной в один пиксель. Затем подсчитывается количество пикселей выб