РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Оборудование и материалы для выращивания профилированного сапфира
Для выращивании профилированного сапфира использовались установки "Кристалл-606" с индукционным нагревом с использованием машин-ного или тиристорного генератора с выходной частотой 8000 Гц (рис. 2.1) [53]. Схема тепловой технологической зоны этой установки показана на рис.2.2. Футеровка, состоящая из графитового концентратора (2) с графитовой теплоизоляцией (3) и фиксированной в кварцевом стакане (4), помещалась внутрь индуктора (1). Основные достоинства такой футеровки - ее дешевизна и высокаяотехнологичность, позволяющая значительно сократить время подготовки установки к кристаллизации.
Внутри футеровки на нижнем штоке (6) закреплена подставка (5), на которой через дистанционное кольцо (19) установлен тигель (18). В тигле расположен пучок капилляров (пьедестал) (17), на торце которого расположен формообразователь (15). Экраны 7. 10, 11, 12 и 16 служат для тепловой экранировки зоны роста и создания в ней необходимого температурного градиента, обеспечивающего стабильный рост кристалла (13). Все детали технологической оснастки изготавливались из молибдена.
В качестве сырья для выращивания профилированных монокристаллов сапфира использовался бой кристаллов ?-Al2O3, выращенных методом Вернейля (табл. 2.1).
Таблица 2.1
Химический состав исходного сырья, использованного для выращивания сапфира методом Степанова
МатериалХимический состав исходного сырья, ppmFeSiMgCaTiCuNi,Mo,V,Mg,CrСапфир5030 15 520 2?5.
Особое значение при выращивании профилированного сапфира имеет чистота исходного сырья, т. к. она определяет не только качество кристаллов, но и в значительной степени влияет на сам процесс кристаллизации, его стабильность. Наличие в сырье некоторых добавок (как правило, ноу-хау фирмы производителя), которые используются в Вернейлевском производств, может приводить к нестабильности процесса кристаллизации, искажению геометрической формы выращиваемого кристалла. При высокотемпературном отжиге таких кристаллов наблюдалось выпадение второй фазы, разрушение приповерхностного слоя и охрупчивание кристаллов.
Кристаллы выращивались на ориентированные затравочные кристаллы ?-Al2O3. Их форма (пластина, стержень, трубка и т. д.) выбиралась в зависимости от решаемых задач. Выращивание проводили в атмосфере аргона или гелия при избыточном давлении 0,1 ? 0.3 атм. За процессом кристаллизации наблюдали через смотровое окно (14) с помощью телевизионной системы наблюдения (на рис. 2.2 не показана).
Основные требования, которым должна удовлетворять ТV-система:
- способность работать в условиях больших освещенностей,
- давать на экране монитора четкое и контрастное изображение зоны роста,
- обеспечивать увеличение, необходимое для детального контроля процесса кристаллизации.
Использовались телевизионные камеры высокого разрешения, рассчитанные на работу с объективами с разными фокусными расстояниями, малым задним отрезком и снабженные автоматической диафрагмой. Эти объективы в силу специфических характеристик не пригодны для применения в системах наблюдения за ростом кристаллов. Поэтому TV-система была доработана. Блок - схема оптической системы ростовой установки "Кристалл-606", показана на рис. 2.3.
На установках "Критсталл-606" в системе наблюдения использовался объектив "Индустар 23У" с фокусным расстоянием 105 мм. Объектив с таким фокусным расстоянием позволяет получать увеличение зоны роста на экране монитора от 5х до 30х, располагая видеокамеру непосредственно у смотрового окна кристаллизационной установки. Как известно, чтобы получить четкое и увеличенное (в заданное число раз) изображение на экране монитора объектив должен быть расположен так, чтобы соблюдалось определенное соотношение между его передним и задним отрезками (рис. 2.3). Поскольку минимальный размер переднего отрезка строго задан конструкцией кристаллизационной камеры, то для фокусировки системы и изменения масштаба изображения был применен телескопический тубус (2).
Высокая интенсивность светового потока из зоны роста, попадающего на матрицу видеокамеры, может привести к выходу ее из строя. В обычных оптических системах для управления интенсивностью проходящим световым потоком применяется штатная диафрагма. Как показала практика, при наблюдении за ростом кристалла (температура на фронте кристаллизации около 2100°С) даже при полностью закрытой диафрагме объектива не удается снизить световой поток до требуемой величины. Видеокамера "слепнет" и если не принять дополнительных мер может выйти из строя. Для дополнительного снижения светового потока применялся светофильтр, подобранный по спектральному составу и толщине стекла (4) и дополнительная диафрагма (5). Оптимальный результат достигался комбинацией светофильтров ЖЗС-17 (толщина 3мм) и СС-7 (толщина 2мм). Для получения высококонтрастного и четкого изображения диафрагма объектива не должна закрываться до значения более "16" т. к. это приводит к ухудшению четкости изображения (начинает сказываться эффект дифракции). Поэтому для частичного снижения светового потока использовалась дополнительная диафрагма (5) с отверстием O4,0 - 4.5мм. Она располагалась перед передней линзой объектива на расстоянии порядка 10мм и дополнительно снижает тепловые и лучевые нагрузки на объектив.
2.2. Влияние конструкции элементов технологической оснастки на параметры кристаллизации
Основными требованиями, которым должна удовлетворять тепловая зона для выращивания сапфира, являются:
- создание равномерного радиального теплового поля в зоне роста и возможность эффективного управления им,
- обеспечение стабильности положения фронта кристаллизации в широком диапазоне скоростей вытягивания,
- минимизация степени перегрева рас