розділ 2.1).
Вимірювання дифракційних профілів ТКД в геометрії дифракції за Бреггом в околі вузла оберненої гратки (111) проводились в бездисперсійній схемі (n, -n, n) згідно з процедурою проведення вимірювань наведеною в підрозділі 3.3 на автоматизованому тривісьовому рентгенівському дифрактометрі, описаному в Підрозділі 2.2.
З метою незалежного контролю рельєфу поверхні були проведені вимірювання на АСМ (Рис. 2.7в), які показали наявність на поверхні зразка дрібних горбиків. Їх середня протяжність в основі складає 30 нм і максимальне вертикальне відхилення від середнього рівня - 3 нм. Як показано в [176] вони представляють собою дрібні преципітати. Крупні мікродефекти виявлено методом рентгенодифракційної топографії (Рис. 2.5б).
На виміряних дифракційних профілях ТКД від відпаленого монокристала кремнію, що містить однорідно розподілені мікродефекти, найперше звертає на себе увагу асиметрія у співвідношенні висот головного піка і псевдопіка (Рис. 4.9). Фактично вона має подвіний характер, тобто спостерігаються два ефекти. По-перше, на відміну від випадку досконалих кристалів, у якому висоти обох піків рівні, для недосконалого кристала їхні висоти істотно відрізняються. По-друге, перепад у висотах цих піків змінюється на протилежний при зміні знака кута повороту ?? досліджуваного кристала. Крім цього, величина перепаду висот когерентних піків зростає зі збільшенням величин кутового відхилення ??. При цьому слід відмітити, що півширини обох когерентних піків близькі до півширини піка від досконалого кристала.
Оскільки на вимірюваних профілях ТКД у випадку дифракції за Бреггом піки ДР від дефектів в досліджуваному зразку розташовані окремо від когерентних піків, то при статистичній обробці останніх можна знехтувати внеском інтенсивності ДР на зразку, хоча при цьому необхідно враховувати ослаблення когерентної компоненти відбивної здатності досліджуваного зразка за рахунок ДР. З цієї причини основними підгоночними параметрами при обробці когерентних піків на виміряних профілях ТКД були характеристики дефектів у монохроматорі (знайдені концентрація преципітатів кисню і їх радіус , а також концентрація дислокаційних петель і їх радіус ) і параметри деформаційних полів у монохроматорі, досліджуваному зразку і аналізаторі (максимальна величина квазіекспоненційного профіля деформації , і протяжність поля деформації
Рис. 4.9. Дифракційні профілі ТКД від кристала Si № M50 при його кутових відхиленнях -106 (а) і 84 (б) кут. сек.
d). Знайдені значення цих параметрів приведені в Табл. 4.5. Слід відмітити, що поведінка обох когерентних піків на профілях ТКД дуже чутлива до величин амплітуд деформаційних полів і їх протяжностей, а також до форми профілів цих полів. Так само висота псевдопіка чутлива до характеристик
Таблиця 4.5
Параметри профілів деформації
в приповерхневих шарах кристалів ТКД.
МонохроматорЗразокАналізаторd, нм113975051,3-2
дефектів в монохроматорі. В зв'язку з цими обставинами, слід звернути увагу на необхідність і практичну важливість комплексного підходу до обробки і аналізу виміряних профілів ТКД, оскільки традиційно ця обробка стосується тільки дифузних піків і відповідних розподілів інтенсивності ДР в просторі оберненої гратки. Аналіз повних профілів ТКД дозволяє не тільки більш точно встановити параметри дефектів і деформаційних полів в досліджуваному кристалі, але також провести кількісну характеризацію структурних недосконалостей монохроматора і аналізатора.
4.5. Висновки
1. Вперше проведено систематичні вимірювання ПКВ монокристалів ГГГ для набору рефлексів і довжин хвиль рентгенівського випромінювання з використанням високороздільного ДКД. Для опису цих ПКВ на основі узагальненої динамічної теорії дифракції рентгенівських променів в монокристалах з мікродефектами створено теоретичну модель дифракції, яка враховує одночасну присутність в реальних монокристалах ГГГ як точкових (антиструктурних) дефектів, так і мікродефектів (дислокаційних петель), а також наявність поля деформації в приповерхневому шарі, яке зумовлене силами дзеркального зображення.
Виконана статистична обробка виміряних ПКВ дозволила уточнити значення дійсної та уявної частин структурних факторів і відповідних фур'є-компонент поляризовності досліджуваного кристала ГГГ, які змінились у порівнянні з такими для досконалої кристалічної структури за рахунок наявності нестехіометрії і антиструктурних дефектів, а також встановити значення характеристик мікродефектів і відповідних поправок до рентгенодифракційних параметрів досконалого кристала. Аналіз результатів статистичної обробки виміряних ПКВ підтверджує адекватність вибраної моделі дефектної структури реальних монокристалів ГГГ.
2. Створено теоретичну модель для високороздільного ДКД яка врахувує впливу наявності дефектів у кристалах монохроматора. Продемонстровано суттєвий вплив дефектів монохроматора на інструментальну функцію високороздільного ДКД.
Виконано порівняльний аналіз результатів діагностики дефектів у різних монокристалічних матеріалах з допомогою високороздільного ДКД. Вперше продемонстровано необхідність врахування дефектної структури кристалів монохроматора високороздільного ДКД і ефектів ДР від неї для коректної кількісної діагностики дефектів в досліджуваних монокристалічних матеріалах. Отримані результати дозволяють значно пом'якшити проблему пошуку і виготовлення високодосконалих монохроматорів завдяки можливості врахування їх структурних недосконалостей в інструментальній функції ДКД. Важливість цього висновку підсилює той факт, що навіть в найдосконаліших монокристалах завжди присутнє ДР від дефектів і теплових коливань атомів.
3. У рамках динамічної теорії дифракції створено теоретичну модель двовимірного розподілу інтенсивності розсіяння, вимірюваної рентгенівським ТКД, для кристалів з дефектами та ППШ. В цій моделі враховано ефекти ДР від дефектів як у досліджуваному кристалі, так і вперше у кристалах монохроматора і аналізатора. Отримані формули впе
- Київ+380960830922