РОЗДІЛ 2
ОБ'ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
Експериментальні дослідження по темі дисертаційної роботи виконані в науково-дослідній лабораторії НУХТ. Структурну блок-схему проведених досліджень наведено на рис. 2.1.
2.1. Об'єкти досліджень
Об'єктами досліджень були водно-вапняна суспензія та напівпродукти цукрового виробництва: дифузійний сік, соки І і ІІ сатурації, сироп.
Дифузійний сік отримували в лабораторних умовах, шляхом екстракції цукрози водою з бурякової стружки за температури 68 - 72 °С. Очищення соку проводили вапняно-вуглекислотним способом за типовою технологічною схемою і за схемою, яка включала деамонізацію соку. Залежно від мети досліджень, отримували проби соків на різних стадіях очищення.
Вапно одержували прожарюванням хімічно чистої пушонки у лабораторній муфельній печі МП-2 УМ за температури 920 °С. Вапняне молоко готували безпосередньо перед очищенням шляхом зважування необхідної наважки вапна та загашування її водою з температурою 80 °С у співвідношенні СаО : Н2О = 1 : 3,8.
2.2. Методи досліджень
Типова схема очищення дифузійного соку, яка використовувалась під час експериментальних досліджень, полягала в наступному. До проб дифузійних соків додавали гідроокис кальцію (у вигляді водної суспензії), проводили прогресивну попередню дефекацію при встановлених температурі і тривалості процесу до рН соку 10,8 - 11,2, після чого проводили комбіновану основну дефекацію. Дефекований сік сатурували двоокисом вуглецю до кінцевих значень рН та лужності І сатурації. До фільтрованого соку І сатурації додавали
вапняне молоко в кількості 0,3 % СаО до маси буряків, після чого проводили ІІ сатурацію до кінцевих значень рН та лужності. В отриманих соках визначали наступні технологічні показники: вміст сухих речовин, цукрози, солей кальцію, іонів амонію, амідів, загального азоту, амідо-аміачного азоту, редукувальних речовин, чистоту, рН, лужність, забарвленість.
Визначення складу та фізико-хімічних властивостей соків проводили згідно загально прийнятих методик [28, 33, 55]. В ході лабораторних досліджень використовувались наступні прилади: для визначення вмісту сухих речовин - рефрактометр лабораторний РПЛ-3 та прицезійний РПЛ-1, вмісту цукрози - поляриметр СУ-4, забарвленості - колориметр КФК-2, реакції середовища - рН-метр "Еконікс". Вміст аміаку в напівпродуктах визначався методом відгонки під вакуумом, який описано в п. 2.2.2. Вміст вільних амінокислот і амідів визначався методом високоефективної рідинної хроматографії - п. 2.2.3.
Фізико-хімічні властивості вапняного молока: вміст СаО вільного, СаО загального, СаО активного визначали за розробленим експрес-методом визначення активності вапна у вапняному молоці [38, 48].
2.2.1. Розроблення експрес-методу визначення активності вапна
у вапняному молоці
Активність вапна у вапняному молоці, або активність вапняного молока, як широко вживають цей термін цукровики, визначається як відсотковий вміст вапна у вигляді гідроксиду кальцію у всій вапновміщуючій складовій вапняного молока. Вважається, що чим більший вміст Са(ОН)2 у всій вапновміщуючій складовій вапняного молока, тим більша його здатність до хімічної взаємодії взагалі і зокрема з нецукрами дифузійного соку під час попередньої і основної дефекацій.
Активність вапняного молока у цукровому виробництві визначають за методикою, викладеною в інструкції по хіміко-технічному контролю і обліку цукрового виробництва [55] (далі по тексту - класична методика). Методика має за основу ацидіметричне визначення вапна активного та вапна загального у вапняному молоці. При достатньо високій точності визначення на аналіз іде багато часу - 60 - 90 хвилин, він потребує високої ретельності тому, що низка зважувань та відбір проб робить імовірною велику похибку. Крім того, виражена таким чином активність вапна у вапняному молоці скоріше свідчить про ступінь очищення його від домішок, що не погасилися, а не про здатність до хімічної взаємодії. Тому для визначення активності вапна у вапняному молоці на деяких цукрових заводах використовують більш швидкий метод Тбіліського цукрового заводу [82]. Ця методика також грунтується на ацидіметричному визначенні активності вапняного молока.
Аналіз за методом Тбіліського цукрового заводу проводиться таким чином. Із добре перемішаного вапняного молока відбирають пробу будь-якого об'єму (приблизно 5...10 см3) і титрують його розчином 1 н. соляної кислоти в присутності індикатора фенолфталеїну до першого зникнення пурпурово-червоного забарвлення. При цьому вважається, що кількість кислоти, яка пішла на титрування, еквівалентна кількості активного вапна у вапняному молоці. Потім додають надлишок розчину 1 н. соляної кислоти в кількості 15 см3 для повного розчинення загального вапна і зразу відтитровують кислоту, що не прореагувала із вапном загальним, розчином 1 н. їдкого натрію в присутності індикатора метилового оранжевого до переходу забарвлення від червоного до оранжевого. Відсоткове відношення кількості 1 н. соляної кислоти, що відповідає вмісту активного вапна у вапняному молоці, до кількості 1 н. соляної кислоти, що пішла на титрування загального вапна у вапняному молоці, визначає активність вапняного молока. Розрахунок ведуть за формулою (2.1).
(2.1)
де П1 - кількість 1 н. розчину соляної кислоти по першому титруванню, см3;
П2 - кількість 1 н. розчину соляної кислоти, доданого для повного розчинення вапна загального, см3;
П3 - кількість 1 н. розчину їдкого натру, який пішов на відтитровування надлишку кислоти, яка не прореагувала із вапном загальним, см3.
Недоліком цього методу за наявної швидкості (10 хв.) є значна похибка при визначенні активності вапняного молока. По-перше, під час першого титрування недовраховується деяка кількість активного вапна у вапняному молоці за рахунок недостатнього терміну реакції кислоти з активним вапном вапняного молока. По-д