Розділ 2. БАГАТОХВИЛЬОВІ Х-ПРОМЕНЕВІ МЕТОДИ
ДОСЛІДЖЕННЯ РЕАЛЬНОЇ СТРУКТУРИ КРИСТАЛІВ
У другому розділі описана методика експериментального вимірювання періодів ґраток за допомогою багатохвильової Х-променевої дифрактометрії, наведено алгоритм розрахунку дифрактограм азимутального сканування, а також дано коротку характеристику апаратурно-програмного комплексу створеного на базі Х - променевої установки ДРОН-3М.
2.1. Експериментальна методика багатохвильової дифрактометрії
Реалізація геометричних умов багатохвильової дифракції в схемі експерименту Реннінгера полягає у вимірі залежності інтенсивності базисного відбивання від азимутального положення кристала при його обертанні навколо осі, що співпадає за напрямком з вектором дифракції цього відбивання. Отже, технічні засоби реалізації експерименту повинні забезпечувати виконання наступних основних операцій:
а) юстування кристала в положення, що відповідає співпаданню обраного базисного кристалографічного напрямку досліджуваного монокристала з віссю азимутального сканування;
б) азимутальне сканування й відлік азимутального кута при повороті кристала;
в) установку осі азимутального сканування й детектора дифрагованого випромінювання в положення, що відповідає умовам дифракційного відбивання падаючого на кристал випромінювання від базисної системи атомних площин і реєстрації цього двохвильового відбивання; при цьому вісь азимутального сканування повинна лежати в площині дифракції базисного відбивання.
Вимоги до точності юстування кристала, перпендикулярності установки поворотних осей і точності відліку кутових положень вздовж них визначаються цілями й завданнями дослідження.
Контраст піків на фоні інтенсивності двохвильового відбивання при виході в положення дифракції додаткових кристалографічних площин, визначається, значною мірою, характеристиками падаючого на кристал пучка Х- променів. До таких характеристик належать кутова розбіжність пучка, спектральна чистота й стан поляризації випромінювання. Тому експериментальні засоби багатохвильової дифрактометрії повинні забезпечувати можливість формування пучка падаючого випромінювання з необхідними параметрами. Принципова Х- променевооптична схема експерименту наведена на рис.2.1.1.
Джерелом випромінювання, у нашому випадку, служили Х-променеві трубки типу БСВ, матеріал анода яких вибирався доцільно конкретним умовам експерименту. Проходячи через обмежуючу щілину, пучок падає на плоску поверхню кристала-монохроматора, що представляє собою зрізану вздовж певного кристалографічного напрямку монокристалічну шайбу германія високого ступеня досконалості.
Відрегульована система джерело випромінювання - монохроматор установлювалася перед системою щілин на вхідному вікні Х-променевого гоніометра таким чином, що, по-перше, площина дифракції монохроматора, яка містить падаючі й відбиті пучки, проходила через вісь брегівського повороту зразка й детектора Х- променів; по-друге, пучок випромінювання, відбитий від кристала-монохроматора, проходив через точку перетину осей азимутального і брегівського повороту (оптичний центр гоніометра) перпендикулярно до останньої. Пучок, що пройшов через вхідні щілини, падав на поверхню досліджуваного монокристалічного зразка, сполучену з оптичним центром гоніометра. Поверхня зразка з точністю до 3-5 кутових хвилин збігалася з обраною базисною кристалографічною площиною. У такий спосіб забезпечувалися умови симетричної брегівської дифракції при двохвильовому відбиванні від базисної кристалографічної площини у всьому інтервалі кутів азимутального сканування. Дисперсію монохроматора можемо обчислити, диференціюючи рівняння Вульфа-Брегга по довжині хвилі ?:
, (2.1.1)
де d - міжплощинна відстань для кристалографічної площини, якій відповідає брегівський кут відбивання монохроматора . Знаючи розподіл інтенсивності в спектрі випромінювання, легко перейти до кутової розбіжності в площині дифракції монохроматора:
(2.1.2)
Зважаючи на те, що відстань між спектральними лініями дублета випромінювання й для міді A, з (2.1.2) одержимо, що кутова відстань між рефлексами, що відповідають зазначеним лініям спектра, становить ?2 кут. мін при відбиванні від кристалографічної площини (111) та ~8,5 кут. мін для відбивання (333). При цьому спектральна півширина лінії становить 0,00058 A, що дає кутову розбіжність, яка відповідає півширині кривої спектрального розподілу ?19 кут. с у першому випадку й 78 кут. с - у другому.
У наших експериментах відстань від монохроматора до вхідного вікна гоніометра змінювалася в межах 0,4-0,6 м. Збільшення відстані монохроматор - гоніометр веде до ослаблення пучка за рахунок поглинання в повітрі. Ця проблема легко вирішується, коли брегівський кут базисного відбивання досліджуваного кристала значно перевищує брегівський кут відбивання монохроматора. Критерієм задовільного юстування зразка виступає постійність інтенсивності дифрагованого випромінювання при повному обороті кристала в азимутальному напрямку.
Виведення зразка у відбиваюче положення при забороненому або дуже слабкому базисному відбиванні здійснювалося шляхом обчислення відповідних бреггівських кутів з наступною тонкою корекцією до досягнення максимальної і постійної (для симетричних піків), інтенсивності багатохвильових відбивань, як це запропоновано в роботі [102].
Рис. 2.1.1. Схема експерименту. О - джерело Х- променів, Щ - щілини, М - кристал-монохроматор, К - досліджуваний кристал, Д - детектор випромінювання, ? і ? - брегівский й азимутальний кути повороту кристала.
Рис. 2.1.2. Програмно-апаратурний комплекс автоматизованого виміру інтенсивності азимутальним скануванням зразка навколо вектора дифракції базисного відбивання (багатохвильовий метод Ренінгера): 1- блок автоматизованого керування поворотами детектора та кристалотримача та виміру інтенсивності. Поворот сцинтиляційного лічильника, реєстрація імпульсів здійснюється за допомог