ГЛАВА 2
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Структура и свойства исследуемых олигомеров и добавок
Объектами для исследований были выбраны материалы, выпускаемые промышленностью Украины. В качестве связующего применялся эпоксидный олигомер марки ЭД-20, отвержденный полиэтиленполиамином ПЭПА. Структурные формулы используемого олигомера и отвердителя представлены в табл. 2.1.
Таблица 2.1
Структурные формулы используемых олигомера и отвердителя
Марка олигомера,
ДСТУ, ТУФормулаЭД-20
ДСТУ-2093-92 CH3
|
CH2 - CH - CH2 [ O - - C - - O - CH2 - CH -
| |
O CH3 OH
CH3
|
- CH2 ]n O - - C - - CH2 - CH - CH2
|
CH3 OПЭПА
ТУ 6-01-33069NH [ CH2 - CH2 - NH ]n H Плиэтиленполиамин ПЭПА - это глицериноподобная темноокрашенная жидкость плотностью при 298К - 1025кг/м3, ацетильным числом 1050 и динамической вязкостью при 298К - 0,9 Па?с, общей формулы.
Для получения эпоксиполимеров с бактерицидными свойствами использовали реакционноспособный низкомолекулярный полиаминоолигоамид марки Л-20 и неионногенное поверхностно-активное вещество (ПАВ) марки Амирол М, представляющее собой продукт взаимодействия модифицированных высших жирных кислот касторового масла (85% рецинолевой кислоты) и диэтаноламина при 150?С. Основные характеристики используемых олигомеров представлены в табл. 2.2.
Таблица 2.2
Основные характеристики используемых олигомеров
ХарактеристикиМарка олигомераЭД-20Л-20Внешний видВязкая прозрачная жидкость светло-желтого цветаОднородная прозрачная, вязкая жидкость желтого цветаМассовая доля, %
* эпоксидных групп
* летучих веществ, не более
* гидроксильных групп, не более
* брома
* иона хлора, не более
21,8
0,4
1,7
-Аминное число-180Ацетильное число-320Динамическая вязкость при 298 К, Па·с22,9635,95 Структурные формулы модифицирующих добавок приведены в табл. 2.3.
Таблица 2.3
Структурные формулы модифицирующих добавок
Марка модификатора или условное обозначение, ТУФормулаЛ-20
ТУ-6-05-1123-74 O
||
R - C - NH [ CH2 - CH2 - NH ]n H, где R=C17 -
кислотный остаток жирной кислоты льняного маслаАмирол М
ТУ 38.301-48-49-97 O
|| CH2 - CH2 - OH
R - C - N ,
CH2 - CH2 - OH
где R=С18 Свойства и основные характеристики Амирола М приведены в табл. 2.4.
Таблица 2.4
Основные характеристики Амирола М
ХарактеристикиАмирол МВнешний видОднородная вязкая подвижная масса коричневого цветаМолекулярная масса, г/моль385Плотность при 298К, кг/м3От 960 до 1100Массовая доля воды, %5Кислотное число, мг КОН/г100Реакция среды, рН8,2Динамическая вязкость при 298К, Па·с1,51 Для регулирования тиксотропных и эксплуатационных свойств эпоксиполимеров использовали дисперсные минеральные наполнители, отличающиеся природой оксидов и их количественным соотношением. Ими являлись воздушно-сухие природные минералы: маршалит, диабазовый порошок (ДП), белая сажа, кислотостойкий наполнитель (КН); аэросил марки А - 175. Размеры частиц для всех наполнителей не превышали 50 - 60 мкм. Минеральный состав наполнителей приведён в табл. 2.5.
Таблица 2.5
Минеральный состав наполнителей
НаполнительМинеральный состав, % массSiO2Al2O3MgOFe2O3TiO2CаOК2ОМаршалит98,0------Диабазовый порошок30,214,04,116,11,69,63,2Белая сажа99,0------Аэросил99,90,05-0,0030,03--Кислотостойкий наполнитель64,718,01,52,2-3,8-2.2. Методы исследования
Экспериментальные методы исследования влияния наполнителей на технологические характеристики, структуру эпоксиполимера и их изменение в процессе воздействия агрессивных сред были выбраны с учетом специфических условий эксплуатации разрабатываемых композиций. Условно применяемые методы можно разделить на следующие группы:
* методы исследования наполнителей;
* методы оценки технологических свойств эпоксиаминных композиций;
* методы изучения структуры и физико-механических свойств эпоксиполимеров;
* методы определения бактерицидности и биостойкости эпоксиполимеров;
* методы математической обработки результатов исследований.
2.2.1. Методы исследования наполнителей
Для оценки поверхностных свойств наполнителей, проводили модификацию свойств их поверхности следующим образом.
В химическом стакане емкостью 750 мл готовили 1%-ный водный раствор поверхностно-активного вещества, Амирола М, в количестве 300 мл. В раствор помещали по 100 г каждого наполнителя, предварительно выдержанных в течение 30 мин в муфельной печи при 300?С и охлажденных в эксикаторе.
Перемешивали порошок в растворе ПАВ, отфильтровывали его от раствора и высушивали между фильтровальной бумагой и затем в вакуум-сушке при 50 - 60?С. Высушенный наполнитель перетирали в ступке, пока он не распадался на первоначальные частицы ?134?.
2.2.2. Методы оценки технологических свойств эпоксиаминных композиций
Вязкость исходных компонентов и исследуемых композиций определяли методом ротационной вискозиметрии, который позволяет количественно оценить влияние различных добавок на технологические свойства материала, рассчитать технологический цикл, выбрать оптимальный режим отверждения.
Вязкость отверждающихся композиций измеряли при помощи ротационного вискозиметра "Реотест-2" с рабочим узлом цилиндр-цилиндр. В работе использовался измерительный цилиндр H, ступени числа оборотов 6b; число оборотов цилиндра составляло 4,5 с-1, константа цилиндра - 3,03 Па. Кривые течения композиций снимали при изменении числа оборотов измерительного цилиндра от 5/18 до 121,5 с-1 при температуре 25°C. Навеску композиции 17 г термостатировали в течение 10 минут в цилиндровом измерительном устройстве. Затем при заданном числе оборотов цилиндра записывали значения со шкалы индикаторного прибора. Расчет реологических параметров проводили по формулам:
, (2.1)
где ? - касательное напряжение, Па;
z - константа цилиндра;
? - значение, отсчитанное со шкалы индикаторного прибора (деления шкалы).
Падение ско
- Київ+380960830922