РОЗДІЛ 2
ОБ’ЄКТИ ТА ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
Робота виконана у відділі сорбентів екологічного призначення Інституту сорбції
та проблем ендоекології Національної академії наук України при безпосередній
участі дисертанта Кравченко О.В.
2.1. Характеристика об’єктів дослідження
Фізико-хімічні та нафтопоглинальні властивості було досліджено для:
вуглецевих сорбентів рослинного походження, що отримані із відходів:
сільського господарства: соломи, яка накопичується після збору врожаю зернових
злакових культур;
деревообробної промисловості: тирси сосни, берези, грецького горіха;
комунальних служб: листя найпоширеніших в Україні дерев - тополі, клена,
горіха, каштана та ін.;
у режимі низькотемпературної одностадійної карбонізації при температурі
250-4500С з інтервалом 500С та при тривалості від 3 до 15 хвилин з інтервалом 3
хвилини.
змішаних матеріалів рослинного походження:
вуглець-вуглецеві сорбенти:
карбонізат тирси сосни – карбонізат тирси грецького горіха;
карбонізат тирси сосни – карбонізат соломи рапсу;
карбонізат тирси сосни – спучений графіт;
у процентному співвідношенні 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 40:60, 30:70,
20:80, 10:90.
вуглець-мінеральні сорбенти.
При створенні вуглець-мінеральних сорбентів як мінеральну складову
використовували природні дисперсні матеріали: сапоніт, опоку, цеоліт, глину,
золу - відходи ТЕС, які мають різну поглинальну здатність по відношенню до
нафти та нафтопродуктів. Процентне співвідношення компонентів 90:10, 80:20,
70:30, 60:40, 50:50, 40:60, 30:70, 20:80, 10:90.
Оскільки, карбонізат тирси сосни, що отриманий при технологічних показниках:
температурі 300-3100С впродовж 8-10 хвилин проявляє найвищу сорбційну здатність
по відношенні до нафти та нафтопродуктів, то саме він є основною складовою
вуглець-вуглецевих та вуглець-мінеральних сорбентів.
Вибір вищезгаданих матеріалів був визначений тим, що у промисловості, сільських
та міських господарствах кожного року утворюється велика кількість органічних
відходів, що містять вуглець. Їх можна утилізувати для виробництва вуглецевих
сорбентів, придатних для очистки води. При цьому одночасно вирішується три
проблеми: утилізація відходів, збереження сировини та очистка води. Низька
собівартість відходів дає можливість передбачати, що вартість отриманих
сорбентів буде досить низькою, і це підвищить їх конкурентноздатність з широко
відомими аналогами.
Як рідкі нафтопродукти було використано сиру нафту родовищ України ГОСТ
9965-62, машинне мастило ГОСТ 20799-75, гас ГОСТ 4753-68 та бензин ГОСТ
2084-77.
Таким чином, нами досліджено сорбційну здатність вуглецевих сорбентів на основі
рослинної сировини різного типу по відношенню до нафти та нафтопродуктів. Отже,
вибрані нами об’єкти відповідають меті дисертаційної роботи та представляють
інтерес не лише у науковому, але й у практичному аспекті.
2.2. Методи отримання вуглецевих сорбентів на основі рослинної сировини
Методи одержання вуглецевих матеріалів на основі рослинної сировини ґрунтуються
на використанні процесів карбонізації та створенні сумішей сорбентів.
Карбонізація – метод отримання вуглецевих матеріалів із сорбційними
властивостями, який починається при нагрівання вихідної сировини вище 1000С
[114]. Оскільки, у роботі використана целюлозовмісна вихідна сировини, то
наряду з карбонізацією йдуть процеси деструкції полімерних ланцюгів з
виділенням великої кількості летких сполук, а також смолистих речовин складної
будови. Трансформація структури целюлози при карбонізації складається згідно
[115] із слідуючих стадій:
1) до 1500С – десорбція фізично адсорбованої води (втрата ваги до 15 %).
Додатково можливий початок дегідратації за рахунок утворення води із ОН і Н
груп, які зв’язані водневими зв’язками;
2) 150-2400С – основний процес – внутрішньомолекулярна дегідратація з
утворенням зв’язку –С=О і –С=С-;
3) 240-4000С – основний процес – деструкція макромолекул у результаті
інтенсивного руйнування 1,4 глікозидного, циклічного –С-О-С- і частини –С-С-
зв’язків по радикальному механізму;
4) 400-7000С - основній процес – ароматизація з виділенням Н2 і конденсація
фрагментів С4 у турбостатичному шарі вуглецю.
Для з’ясування впливу температури та тривалості термообробки на
структурно-сорбційні та фізико-хімічні властивості матеріалів, карбонізацію
подрібненої рослинної сировини здійснювали при температурі 250, 300, 350, 400,
450 (± 10)0С та тривалості 3, 5, 7, 9, 15 (± 1) хвилина.
Карбонізацію проводили в електричній муфельній печі SNOL (рис.2.1.).
Рис.2.1. Схема електричної муфельної печі SNOL: 1 – двері, 2 – нагрівальний
блок, 3 – перетворювач термоелектричний, 4 – подова плита, 5 – кожух, 6 –
каркас, 7 – плавка вставка, 8 – пульт керування, 9 – опора, 10 – провід з
вилкою
Змішані вуглець-вуглецеві та вуглець-мінеральні сорбенти отримували шляхом
механічного перемішування компонентів у певних заданих співвідношеннях.
Перемішування здійснювали шляхом пересипання. Для отримання хороших результатів
пересипання здійснювали 10 разів [116].
Використання перерахованих методів дозволило запропонувати новий метод
одержання вуглецевих нафтопоглинаючих сорбентів на основі термообробки
рослинної сировини у низькотемпературному одностадійному режимі.
2.3. Методи дослідження вуглецевих матеріалів на основі рослинної сировини
Мікроскопічні фотографічні дослідження проводились за допомогою оптичного
мікроскопу Olympus модель РMG-II (Японія) при збільшенні у 20-100 разів.
Мікроскопічне фотографічне вивчення показало, що зразки отримані у результаті
термічної обробки представляють собою частини довільної форми, зов
- Київ+380960830922