РОЗДІЛ 2
ОБ’ЄКТ ТА МЕТОДИ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
Вступ
Встановлення взаємозв’язку між структурою, фізичними і антидифузійними
властивостями, а також технологічними параметрами отримання об’єктів
досліджень, з метою розв’язку поставлених в роботі задач, вимагає системного
підходу з застосуванням комплексу методик.
В даному розділі описані основні технологічні етапи та методи виготовлення
експериментальних зразків, їх термічна обробка, та особливості методів
експериментальних досліджень, які використовувались для вимірів їх фізичних,
структурних та антидифузійні властивостей.
Фізико - технологічні основи виготовлення об’єктів досліджень, полягали в:
підготовці підкладок (різка та очищення поверхні зразків), виготовлення
контактних структур (нанесення плівок) та їх обробки (термічний відпал). Для
характеризації властивостей досліджуваних плівок, дифузійних бар’єрів в
контактних структурах на їх основі, використовувався комплекс методів:
профілометр (визначення товщини осаджених плівок), чотирьохзондовий метод
(визначення питомого опору), оптичний метод визначення механічних напруг
(визначення кривизни зразків), метод резерфордівського оберненого розсіяння
(визначення елементного складу плівок та профілів розподілу елементів), метод
мас-спектрометрії вторинних іонів (визначення профілів розподілу елементів),
рентгенодифракційний метод (визначення фазового складу, розміру кристалітів,
текстури), оптична мікроскопія (візуальне спостереження стану поверхні),
просвічуюча електронна мікроскопія (структура плівок, характеризація
інтерфейсів метал/ плівка/напівпровідник), атомно-силова мікроскопія (вивчення
морфології та шорсткості поверхні, розміру зерен).
2.1. Технологія та підготовка експериментальних зразків
2.1.1. Підготовка напівпровідникових підкладок.
В якості напівпровідникових підкладок, були застосовані монокристалічні сполуки
напівпровідників групи АIII-ВV: GaAs та GaN.
Об’ємні монокристали GaAs вирощувалися методом витягування з розплаву в
вертикальній камері Бріджмена (метод Чохральского), після чого розрізалися на
пластини (товщина ? 450 мкм) з послідовним механічним поліруванням.
Застосовувалися, леговані хромом (Cr) орієнтації (100), напівізолюючі підкладки
GaAs двох типів: 1) питомий опір с = 4.48-7.18·108 Ом·см, густина дислокацій ND
= 1.5-8.0·104 см-2; 2) с = 1.86-1.99·107 Ом·см, ND = 0.99-1.08·104 см-2. Для
досліджень, пластини вирізалися на квадрати розміром 1ґ1 см2, після чого
піддавалися хімічній обробці.
Епітаксіальні шари GaN (леговані Mg), з концентрацією носіїв p ~ 1Ч1017 см-3,
вирощені методом хімічного осадження із газової фази металоорганічних сполук
(MOCVD) на сапфірі (Al2O3). Зразки, представляли собою квадрати розміром
0.5ґ0.5 см2, поверхня яких перед нанесенням тонких плівок, піддавалася хімічній
обробці.
Перед завантаженням підкладок в вакуумну камеру, їх поверхня знежирювалась в
гарячих органічних розчинниках (трихлоретилен - C2HCl3; ацетон - CH3COCH3;
2-пропанол - CH3CH(OH)CH3), після чого піддавалась послідовному травленню.
Знежирення поверхні підкладок, проводилося в поетапній послідовності:
* кип’ятіння в розчині: трихлоретилен : ацетон : 2-пропанол = (1 : 1 : 1) – 5
хв. (Т ? 75оС);
* кип’ятіння в 2-пропанолі – 5 хв. (Т ? 85оС);
* холодне полоскання в 2-пропанолі – 5 хв. (під впливом ультразвуку);
* промивка в деіонізованій воді – 5 хв.;
* сушка в потоці азоту.
Процедура послідовного травлення поверхні напівпровідникових підкладок GaAs,
була наступною:
* NH4OH : H2O2 : H2O = (20 : 7 : 973) – 2 хв.;
* промивка в деіонізованій воді – 2 хв.;
* NH4OH : H2O = (1 : 10) – 15 сек.;
* сушка в потоці азоту.
У випадку шарів GaN, травлення поверхні проводилося наступним чином:
* 10% (NH2)2CS : HCl : 15% H2O2 = 20 : 1 : 1;
* in-situ травлення іонами Ar+ (U = 300 В, t = 60 сек.).
Після травлення, підкладки відразу загружалися в вакуумну камеру, де на них
проводилося осадження досліджуваних плівок.
2.1.2. Магнетронне розпилення тонких плівок.
Тонкі плівки, осаджувалися методом іонного розпилювання на попередньо очищені
підкладки. Загальна схема магнетронної розпилювальної системи (МРС),
представлена на рис.2.1.
МРС мають ряд переваг в порівнянні з іншими методами осадження, завдяки чому і
знаходять широке використання в різних областях науки, техніки та
промисловості. По-перше, це пов’язано з необхідністю економії енергії та
реагентів, що змушує технологів приділяти більше уваги процесам, які проходять
в низькотемпературній газорозрядній плазмі, де температура атомів та молекул,
близька до температури оточуючого середовища, в той час як електрони мають
достатню енергію для збудження, дисоціації та іонізації атомів та молекул.
Насправді, в цих системах електрони, під час емісії з мішені під дією іонного
бомбардування, захоплюються магнітним полем та здійснюють складний
циклоїдальний рух по замкненим траєкторіям близько до поверхні мішені (див.
рис.2.1). В результаті в МРС співпадають три максимуми: функції розподілу
електронів по енергіям, кількість актів іонізації, які здійснює один електрон
на одиницю шляху свого направленого руху, та кількість електронів, вибитих
одним електроном з мішені. Це забезпечує високий ступінь іонізації газу в МРС
(густина іонного струму на 2 порядки вища, ніж в звичайних розпилювальних
системах), та більшу питому потужність, яка розсіюється на мішені, що сприяє
підвищенню (у 50-100 разів) швидкості осадження матеріалів в магнетронній
системі.
Рис.2.1 Схема магнетронної розпилювальної системи (МРС). На рисунку: БУ - блок
узгодження високочастотного (ВЧ) - генератора з наван