РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
ТЕНЗОРЕЗИСТИВНИХ ЕФЕКТІВ У НАПІВПРОВІДНИКАХ
ПРИ СИЛЬНИХ ОДНОВІСНИХ ТИСКАХ
Особливості досліджень монокристалів германію і
кремнію в умовах сильних одновісних тисків
Експериментальні дослідження тензорезистивних ефектів в германії та кремнії в
умовах сильних одновісних пружних деформацій мають цілий ряд особливостей, що
створює значні проблеми для їх реалізації.
Напівпровідникові кристали з ковалентним типом звўязку, до яких належать
германій та кремній, вирізняються підвищеною крихкістю, тому для досягнення
високих одновісних тисків без руйнування зразків необхідні спеціально
розроблені методики одержання тисків, що пов’язано з конструюванням,
виготовленням та вдосконаленням відповідної установки для досліджень,
виготовленням зразків, нанесенням контактів, встановленням зразка у
вимірювальний модуль тощо. До того ж, оскільки в кристалах має місце сильно
виражена анізотропія тензоефектів, виникає необхідність в дотриманні
відповідних вимог до точності визначення кристалографічної орієнтації та її
збереження при виготовленні зразків, їх шліфуванні, поліруванні, монтажі у
вимірювальному модулі.
При нанесенні контактів зразки закріплюються в спеціальних оправках, що вимагає
також відповідних пристроїв і вдосконалення технології. Готові до вимірювання
зразки встановлюються у вимірювальний модуль. Особливої уваги потребує
вимірювальний комплекс, який повинен забезпечити достовірність і надійність
експериментальних даних.
Дослідження електрофізичних властивостей кремнію і германію в умовах сильного
одновісного тиску проводились на вдосконаленій установці, яка забезпечує
автоматизацію вимірювань за допомогою компўютера. Оригінальна технологія
виготовлення зразків і конструкція вимірювального модуля дозволяють розширити
діапазон тисків, при яких реалізуються вимірювання тензорезистивних ефектів до
(5-6) ГПа для кристалів кремнію і (3-3.5) ГПа - для германію.
Технологія виготовлення зразків і їх підготовка
до вимірювання поздовжнього п’єзоопору
Як вихідний матеріал для виготовлення досліджуваних зразків використовувались
монокристали германію і кремнію, вирощені за методом Чохральського.
Виготовлення і підготовка зразків до вимірювань проводилося за декілька
етапів:
орієнтація монокристалу за допомогою рентгенівської
установки, яка забезпечувала точність орієнтації ;
Вирізання пластин і зразків з них необхідної орієнтації;
Шліфування зразків до необхідних розмірів;
Полірування зразків шляхом хімічного травлення;
Нанесення омічних контактів;
Встановлення зразків у центруючі оправки і припаювання відводів.
На рис.2.1 зображений монокристал Ge або Si із зорієнтованими кристалічними
орієнтаціями [100], [111], [110], з якого вирізались зразки для вимірювання.
Рис.2.1. Загальний вигляд монокристала із зорієнтованими
кристалічними площинами.
2.2.1. Виготовлення зразків у формі прямокутного
паралелепіпеда
Із зорієнтованої заготовки монокристалу германію чи кремнію за допомогою
алмазної пилки вирізалась пластинка, з якої далі виготовлялись зразки у вигляді
брусочків розмірами 10 ґ 0,7 ґ 0,7 мм3 з різною орієнтацією кристалографічних
напрямків.
Брусочки приклеювались до прямокутної призми і шліфувались до необхідних
розмірів.
Загальний вигляд зразка у формі прямокутного паралелепіпеда зображений на
рис.2.2.
Рис.2.2. Форма і розміри зразків для вимірювання.
Після шліфування зразки промивались у спирті і піддавались хімічному
поліруючому травленню при температурі 22 0С до досягнення дзеркальності
поверхні.
Хімічний склад травника для кремнію HNO3 : HF (2:1)+оцтова кислота, для
германію - HNO3:HF:CH3COOH (1 : 1.5 : 3).
Протравлені зразки промивались у дистильованій воді.
На підготовлені таким способом зразки наносились контакти.
Контакти для n-Ge наносились пайкою хімічно чистого олова з домішкою стибію, що
забезпечувало їх омічність.
Для створення омічних контактів до монокристалів n-Si використовувався
евтектичний сплав золота з кремнієм з додаванням стибію [69].
Омічні контакти на зразках германію одержувались нанесенням хімічно чистого
олова на поверхню під мікроскопом за допомогою спеціального мікропаяльника із
загостреним вістрям. Як флюс використовувався розчин хлористого цинку.
Нанесення омічних контактів на зразки n-Si відбувалося за розробленою
технологією. Зразок на спеціальній мікропічці нагрівався до температури дещо
більшої від евтектичної точки сплаву Au-Si (~ 400 0С ). Під мікроскопом у
місцях контактів за допомогою загостреної керамічної палички на поверхню у
місці контакту наносилась невелика кількість евтектики Au-Si, при плавленні
якої руйнувалася плівка SiO2. Це робило можливим наплавити золото з добавкою
сурми і в такий спосіб утворити омічний контакт. Після цього зразок разом з
пічкою повільно охолоджувався до кімнатної температури.
Далі під мікроскопом мініатюрним паяльником із загостреним кінчиком за
допомогою олова чи легкоплавких сплавів (Розе або Вуда) припаювались відвідні
провідники. Для цього зразок закріплювався на спеціальному станочку із
затискачами. Як флюс при припаюванні до контактів відвідних провідників
використовувався концентрований розчин хлористого цинку або розчин фосфорної
кислоти (H3PO4).Зразок германію чи кремнію з нанесеними контактами за допомогою
епоксидної смоли з наповнювачем закріплювався в циліндричні латунні оправки
(як наповнювач використовувався шліфувальний порошок). Центрування і фіксація
здійснювались під мікроскопом за допомогою гетинаксових п