РОЗДІЛ 2
ОБЛАДНАННЯ ТА МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТІВ
2.1. Синтез сплавів для досліджень
Для отримання досліджуваних сплавів використовували метали наступної чистоти
(масова частка основного компонента, %): Zr (99,5), Ti (99,5), Cr (99,99), Ni
(99,9). Компоненти вихідних сплавів у кількості, розрахованій на основі
заданого складу зразка, зважували з точністю 0,001 г. Загальна маса зразка
становила 1,5-3 г. Отриману шихту сплавляли в електродуговій печі на мідному
водоохолоджуваному поді з використанням нерозпилюваного вольфрамового електроду
у середовищі аргону за тиску 110-150 кПа. Аргон очищали попереднім плавленням
стружки цирконію. Для досягнення більшої однорідності, зразки сплавів
переплавляли декілька раз. Склад сплавів контролювали шляхом порівняння маси
шихти з масою сплавів. Якщо втрати маси не перевищували 1 %, склад сплаву
приймався рівним складу шихти.
Для гомогенізації структури деяких сплавів їх відпалювали у шахтній печі
СШОЛ-1,1.3/12,5 з максимальною температурою нагріву 1250°С у динамічному
вакуумі (10-5 Па) або вакуумованих кварцевих ампулах протягом 4-24 год.
2.2. Методика рентгеноструктурних досліджень
Для встановлення фазово-структурного стану сплавів проводили рентгенівські
дослідженння( [(1) Зняття дифрактограм проводилося на обладнанні хімічного
факультету Львівського національного університету імені Івана Франка.]) методом
зняття порошкових дифрактограм. Розтерті у фарфоровій ступці зразки фіксувались
у кварцевих кюветах. Для розтирання та фіксації використовували рентгеноаморфні
зв’язки (вазелін або вазелінове масло). Дифрактограми досліджуваних зразків
отримували на дифрактометрі HZG-4A з використанням Cu-Ka випромінювання у
діапазоні кутів 2Q 15-140° з інтервалом D2Q=0,05° та часом експозиції
лічильника 10-20 с. Розрахунок дифрактограм за відомою моделлю структури
проводили з використанням програми PowderCell for Windows. Уточнення періодів
граток проводили з використанням пакету прикладних програм Crystal Structure
Determination (CSD 4.04) [129].
2.3. Металографічні дослідження та поелементний аналіз сплавів
Мікроструктурні дослідження та елементний аналіз складу досліджуваних сплавів
вивчали на растровому електронному мікроскопі JSM-840 (фірма JEOL, Японія) з
системою мікроаналізаторів, яка включала в себе енергодисперсійний спектрометр
“Analinik Link Systems”, хвильовий спектрометр “Orteс” (Англія) та
Оже-спектрометр LAS 2090 (фірма Riber, Франція).
Поверхню зразків для металографічних досліджень готували наступним чином:
зразки механічно шліфували на шліфувальному папері різної зернистості, після
чого для виявлення мікроструктури електрохімічно полірували в реактиві
наступного складу: 200 г хромового ангидриду, 1000 мл дистильованої води, 6
капель сірчаної кислоти. Режим травлення: напруга 10-15 В, тривалість від 5 до
10 с.
Спектральні дослідження проводили в режимі вторинних електронів з пришвидшуючою
напругою 20 кВ за струму електронного пучка 10 А.
Після звичайного ГДДР порошок сплаву пресували у таблетку, заливали сплавом
Вуда у тримачі зразка і шліфували. Аналогічно отримували шліфи сплавів
оброблених Solid ГДДР. Оскільки після Solid ГДДР сплави не перетворюються у
порошок, то для них пресування не застосовували.
2.4. Воднева обробка сплавів
Воднева обробка досліджуваних сплавів полягала у проведенні як звичайного так і
Solid процесів ГДДР. Процес ГДДР вивчали на розробленій та виготовленій у
Фізико-механічному інституті ім. Г. В. Карпенка НАН України установці
диференціального термічного аналізу (ДТА) (рис.2.1).
В автоклав (10) виготовлений з нержавіючої сталі у вигляді циліндра через
герметичні вводи введені дві хромель - алюмелеві термопари (8), які сполучені
назустріч одна одній і утворюють диференціальну термопару. Одна з них контролює
температуру в автоклаві.
Рис. 2.1. Схема установки для вивчення процесу
гідрування-диспропорціонування-десорбції-рекомбінації гідридотвірних
матеріалів: 1 - регулятор температури; 2 - піч; 3 - еталон; 4 - зразок; 5 -
термосорбційний компресор водню; 6 - блок відбору даних; 7 - комп’ютер; 8 -
термопари; 9 - вентиль подачі водню; 10 - автоклав; 11 - охолодження; 12 -
вакуумна система; 13 - вакуумний давач; 14 - вентиль вакуумної системи; 15 -
вентиль давача низького тиску; 16 - давач низького тиску; 17 - давач високого
тиску.
На гарячі кінці диференціальної термопари встановлюють виготовлені з
нержавіючої сталі тримачі еталона та досліджуваного зразка (3, 4). Для
запобігання перегріву ущільнювальної прокладки автоклав охолоджують водою (11).
Безпосередньо з автоклавом з’єднана система для наповнення його середовищем із
вентилями вакуумної системи (14) і подачі водню (9) та вентилем (15) давача
низького тиску (16). Джерелом водню служить термосорбційний компресор ОМЕГА-10
(5) виготовлений на основі гідриду сплаву LaNi5. Максимальний робочий тиск
термосорбційного компресора 10,0 МПа. Підтримання температури в автоклаві на
заданому рівні та швидкість нагріву регулюється програмним прецизійним
терморегулятором РИФ-101 (1) з використанням електропечі опору СШОЛ-0,6.1.4/12
(2) з максимальною температурою нагріву 1200°С. Вакуум у системі створюється з
використанням вакуумної системи фірми LEYBOLD VACUUM (Німеччина). У склад
вакуумної системи входить форвакуумний та турбомолекулярний насоси.
Максимальний рівень вакууму, що забезпечує система становить 10-8 Па. Рівень
вакууму та тиску в автоклаві контролюють відповідно за допомогою вакуумного
давача (13) та двох давачів тиску “Сапфір” (16, 17) з діапазоном вимірювань
0-0,5 МПа і до 10,0 МПа.
Блок відбору д
- Київ+380960830922