Розділ 2. Методика проведення досліджень
Для вивчення властивостей нанокристалічних матеріалів, яким є nc-Si, найбільш
оптимальним є комплексний підхід. Тому в роботі були залучені ряд сучасних
експериментальних методів дослідження морфології поверхні (АСМ, СТМ, РЕМ,
рентгенівська топографія), хімічного складу шарів (ОЕС, ЛЛМС, ВІМС), методи
дослідження електрофізичних властивостей (ВАХ) та методи дослідження оптичних
та люмінесцентних характеристик (ФЛ, СЗЛ, оптичне відбиття). Комплексний
характер досліджень із використанням сучасних експериментальних методів,
проведення експериментів у автоматизованому режимі, комп`ютерна обробка
результатів забезпечували достовірність одержаних результатів.
2.1. Методика виготовлення тонких плівок nc-Si методом хімічного травлення
В експериментах були використані пластини монокристалічного кремнію вирощені
методом Чохральского та мультикристалічного кремнію вирощені методом
направленої кристалізації для виготовлення сонячних елементів. Вихідні пластини
характеризувалися р-типом провідності (леговані бором), питомим опором 1
Ом/см2, (100) кристалографічної орієнтації (для монокристалічного кремнію),
товщиною 350 мкм , площею поверхні 100 см2 та 164 см2.
Пластини Si для СЕ отримують за допомогою дротової різки кристалу
перпендикулярно напрямленню його росту. Після дротової різки на поверхні
пластин знаходяться різні забруднення: частинки абразиву, відходи обробки, пил,
залишки суспензії, що подаються при різці, тому для очищення поверхні від
механічних забруднень використовують автоматизовану лінію очистки, на якій
касети з пластинами по черзі занурюються в ванни з деонізованою водою та у
ванни з використанням ультразвукової очистки. Така технологія очистки дозволяє
отримувати пластини Si із гідрофобною активною поверхнею, що характеризується
великою кількістю поверхневих дефектів.
З метою зняття поверхневих забруднень, які можуть впливати на однорідність
плівок nc-Si, і попереднього розпушення поверхні, перед травленням зразки
оброблялися у водному розчині КОН. Була вибрана обробка пластин при кімнатній
температурі тривалістю 30 хв. в 50%-ному КОН. Після лужного травлення зразки
промивалися у дистильованій воді та просушувались на повітрі.
Нанокристалічні плівки отримували шляхом хімічного травлення (stain etching) в
розчині на основі плавикової й азотної кислот в інтервалі HF:1-10, HNO3:1-10
при часі травлення від 1 до 20 хв. Всі розчини приготовлені з реагентів високою
ступеню чистоти та дистильованої води. Процес хімічного травлення здійснювався
в тефлоновій комірці діаметром 15 см2, яка дозволяє одержати плівки nc-Si з
площею поверхні до 170 см2 при кімнатній температурі і денному освітленні.
Зразки nc-Si формували як з одного так і з двох боків підкладки., для
формування однорідного шару nc-Si з двох боків підкладки під час травлення
зразок тримали вертикально, розчин ретельно перемішували. Після травлення
зразки кількаразово промивалися у дистильованій воді. Експериментальним шляхом
встановлено, що однорідність отриманих плівок nc-Si залежить від швидкості
просушування зразків на повітрі. Тому просушка зразків nc-Si після промивання в
дистильованій воді проводилась методом центрифугування.
При дослідженні фотоелектричних властивостей напівпровідників, особливі вимоги
висуваються до контактів. В ідеальному випадку контакт має бути омічним, тобто
мати лінійну та симетричну ВАХ. На практиці такий ідеальний контакт може бути
отриманий лише з деяким наближенням. У випадку монокристалічного кремнію
використовувався в якості контакту In та Al. Контакти наносились на установці
вакуумного напилення барабанного типу УВН 75-П3, при цьому зразок нагрівався до
температури 200°С. Слід зазначити, що описаний вище спосіб непридатний для
формування контактів на нанокристалічному кремнії, так як його нагрівання
призводить до різких змін його властивостей. Тому контакти на nc-Si наносились
на модернізованій установці УВН 75-П3 методом магнетронного напилення на
постійному струмі розпиленням сплаву ИнО-5 (In-5%Sn) в атмосфері аргону на
обертаючі підкладки без підігріву, щоб уникнути перегріву поверхні при тиску
аргону 5x10-3 мм. рт. ст. та швидкості осадження ? 50 Е/сек. Товщина матеріалу
контактів складала 2000 Е та вимірювалась мікроінтерферометром Лінника МІІ-4.
Якість покриття плівкою In контролювалася СТМ.
Для захисту від впливу хімічного травника поверхня контакту покривалася шаром
хімічно стійкого лаку.
2.2. Методики досліджень морфології nc-Si
2.2.1. Скануюча растрова електрона мікроскопія
Дослідження морфології зразків проводилося за допомогою скануючого електронного
мікроскопу JSM-840 (JEOL), який забезпечував велику глибину фокусу і високу
роздільну здатність. Використання цифрової обробки забезпечувало дослідження
морфологічних особливостей отриманого мікрорельєфу та оцінки його розмірів.
Для поліпшення отримання якості РЕМ зображення поверхня зразків покривалася
напівпрозорою плівкою золота.
2.2.2. Атомна силова мікроскопія
Для більш детального дослідження топографії поверхні зразків використовувався
метод АСМ, що дозволяє одержувати зображення поверхні з атомарною роздільністю
в атмосферних умовах.
В роботі використовувався атомно-силовий мікроскоп DI NanoScope IIIa, кремнієві
зонди фірми NT-MDT марки CSG10 з золотим відбиваючим покриттям. Номінальний
радіус кривизни вістря зонда складав 10 нм. Виміри проводилися в режимі
періодичного контакту (tapping mode) в амплітудному та фазовому режимах.
Tapping моdе (режим періодичного короткочасного контакту голки з поверхнею в
процесі сканування, так названий режим «обстукування») - це проміжне положення
між контактним і
- Київ+380960830922