РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ПРОВЕДЕННЯ ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Приготування зразків та їх обробка
Характеристики та способи отримання досліджених напівпровідникових матеріалів представлені у відповідних розділах дисертації.
Тут же зупинимось на технологічних особливостях, пов'язаних з виготовленням напівпровідникових структур та їх обробках.
2.1.1. Виготовлення пасивуючого покриття на GaAs
В якості підкладки використовувались епітаксійні плівки n- типу з концентрацією носіїв заряду ~(2?5)·1019 см-3 та орієнтацією поверхні (100), вирощені на сильнолегованій підкладці. Підготовка поверхні перед напиленням діелектричної плівки включала обробку в сірчанокислому травнику, промивку в деіонізованій воді та ізопропиловому спирті.
Діелектричний шар утворювався методом електронно-променевого випаровування кварцу у вакуумі 6·10-4 Па. Товщина плівок SiO2 складала 0,3-0,5 мкм.
Якість виготовлених структур контролювалась шляхом зняття вольт-амперних характеристик діодів Шотткі, виготовлених у вікнах, витравлених у діелекричному шарі. Для дослідження відбирались структури з фактором неідеальності близьким до одиниці та зворотними струмами не гірше 1·10-8А.
2.1.2. Формування пористого фосфіду індію
У якості підкладкового матеріалу для отримання пористого InP, з метою наступного використання для епітаксії, використовувались монокристалічні пластини фосфіду індію з кристалографічною орієнтацією (100), n- типу провідності, леговані оловом до концентрації 2·1018 см-3. Пластини, попередньо механічно шліфовані та поліровані, піддавались хімічному травленню для видалення поверхнево-порушеного шару. Подальша обробка здійснювалось за методикою, викладеною у [185], яка включала в себе наступні операції:
* знежирення поверхні пластин в органічних розчинниках, таких як етанол, ацетон, чотирихлористий вуглець;
* травлення в поліруючому травнику, що представляє собою суміш HBr та насиченого водяного розчину K2Cr2O7, у співвідношенні 1:1 по об'єму, при кімнатній температурі та інтенсивному змішуванню протягом 30 с робочою стороною вниз.
* ретельне відмивання від травника у холодній дистильованій воді;
* обробка в H3PO4 протягом 2 хв робочою стороною нагору з метою видалення з поверхні іонів Br;
* промивання в дистильованій воді;
* сушіння підкладки у центрифузі.
Підготовлені в такий спосіб підкладки використовувалася як для формування пор, так і для вирощування порівняльних зразків на "жорсткій" підкладці.
Прошарки пористого матеріалу були отримані в анодному електрохімічному процесі (схема установки представлена на рис. 2.1) у режимі імпульсної подачі напруги на комірку із частотою 2 Гц за методикою [178].
Анод являє собою металеву трубку, один з кінців якої (робочий) був оброблений чистим індієм для покращення адгезії та контактних властивостей, інший - під'єднаний до струменевого насоса для створення розрідження. Підкладка, підготовлена вищеописаним методом, поміщалася на робочий контакт анода тильною стороною, а анод позиціонувався таким чином, щоб торкання робочої поверхні підкладки до електроліту здійснювалось на меніску.
Рис. 2.1. Схема установки для підготовки пористих підкладок.
Як електроліти використовувалися кислі (рН=0.5?1.5) водяні розчини фторидів (NH4F+HF), хлоридів (NH4Cl+HCl) і бромідів (KBr+HBr). Напруга на комірці в імпульсі в кілька разів перевищувала граничні напруги початку пороутворення та становили 7?10 В, тривалість процесу становила 20 - 25 с.
Отримані у фторидному електроліті пористі шари утворені каналами трикутного перерізу, з розмірами 30- 50 нм, поширювались в об'ємі кристалу по напрямках <111>В.
Для пор, отриманих у використаних режимах, в хлоридних і бромідних електролітах, характерна тенденція до поширення вздовж напрямку дії електричного поля, по нормалі до поверхні кристалу, без явної прив'язки до певного кристалографічного напрямку. Розмір пор приблизно такий же, що й у фторидних шарах. Така конфігурація пор, що проростають від поверхні (100), є результатом суперпозиції їхніх рухів по напрямках <111>А та <111>В.
Об'єм пор заповнений продуктами неповного окислення ІnР, що виникли в результаті його взаємодії з аніонними компонентами розчинів по механізму реакції нуклеофільного заміщення (вихідний склад цих продуктів - ІnPX2+n; n>2; X - F, Cl, Br). У процесах пороутворення продукти реакції виконують функцію твердого електроліту, що забезпечує транспорт адсорбуючих аніонів до фронту реакції на дні пори. В подальшому не виключене розкладання продуктів, що залишаються в порах, з виділенням елементарного фосфору та тригалогенідів, а можливо і більш складних змішаних галогенідів, що зберігають зв'язки Іn - P.
Для ростових процесів та проведення досліджень використовувалися підкладки, сформовані в хлоридному електроліті, які найчастіше повторювались.
2.1.3. Особливості мікрохвильової обробки
Відомо, що НВЧ- випромінювання, взаємодіючи з речовиною, частково поглинається і при цьому відбувається її нагрівання [187].
При опромінюванні металів більша частина енергії НВЧ- хвиль відбивається і проникнення всередину є незничним через скін-ефект. Для неметалічних матеріалів характерне глибоке проникнення НВЧ- випромінювання, об'ємний та дуже ефективний розігрів матеріалу. Таким чином, подаються передпосилання для реалізації нових технологій по обробці неметалічних матеріалів.
В теперішній час практично відсутні дані по взаємодії НВЧ- випромінювання міліметрового діапазону з напівпровідниками та структурами на їх основі, а також опис яких-небудь технологічних процесів його використання. Найбільш перспективним у цьому плані є гіротрон, здатний генерувати НВЧ- випромінювання потужністю в десятки кіловат як в імпульсному, так і в неперервному режимі [188].
Поряд із використанням для опромінювання гіротрона, не менш важливим є використання і більш доступних генераторів НВЧ- випромінювання на основі широко використовув