РОЗДІЛ 2
ПРИЛАДИ ТА РЕАКТИВИ, МЕТОДИКИ ВИКОНАННЯ ЕКСПЕРИМЕНТУ
Спектрофотометричні дослідження проводили на спектрофотометрі Specord M-40 (УФ - ділянка спектра). ІЧ-спектри реєстрували на ІЧ-спектрометрі NICOLET (Impact-400) з Фур'є-перетворювачем.
Амперометричне титрування проводили на установці АУ-4М, що складається з чутливого мікроамперметра М-95, блока живлення та системи з двох електродів: індикаторний - торцевий графітовий електрод з діаметром робочої поверхні 5 мм і швидкістю обертання 660 об/хв та електрода порівняння - насиченого каломельного напівелемента.
Пластифіковані полівінілхлоридні мембрани синтезували за стандартною методикою [42,43]. Як ЕАР використовували малорозчинні асоціати органічних катіонів опійних алкалоїдів та їх ацетильованих форм з ГПА РМо12О403-.
Для реєстрації електродних характеристик використовували електрохімічну комірку:
AgAgCl,
KCl(нас.)Визначуваний
розчинМембрана10-3М розчин
речовиниKCl(нас.),
AgClAg
Вимірювання ЕРС гальванічного елемента, що складається з плівкового електрода (внутрішнє заповнення - 10-3-10-4М розчин визначуваної речовини; внутрішній електрод - дріт Ag/AgCl у насиченому KCl) і хлоросрібного електрода порівняння ЕВЛ-1МЗ, наповненого насиченим розчином калій хлориду, проводили за допомогою іономеру ЕВ-74. Електрод марки ЕСЛ-43-07 використовували для визначення рН.
Вольтамперні криві були зареєстровані за допомогою потенціостату П-5848, який складається з чотирьох функціонально зв'язаних блоків, з'єднаних з електрохімічною коміркою. Склад потенціостату такий: блок, що задає напругу, блок підсилення, блок живлення, блок високоомного вольтметра, електрохімічна комірка, електронний автоматичний самописний потенціометр, електромагнітний стабілізатор напруги, електрод порівняння, допоміжний електрод, робочий електрод. Контроль потенціалу та величини сили дифузійного струму проводили на полярографі ПА-2.
У роботі були використані наступні реактиви:
1. МОРФІН (MORPHINE)
C17H19NO3
МОЛЕКУЛЯРНА ВАГА - 285,3
Температура плавлення (?C): гідрохлорид - 200, основа - 254, сульфат - 250.
Розчинність (1г/мл) наведена у таблиці 2.1.
Таблиця 2.1
ОсноваГідрохлоридСульфатВодадуже слабо розчиннарозчиннийрозчиннийВода гарячаслабо розчиннарозчиннийрозчиннийЕтанолслабо розчиннарозчиннийслабо розчиннийХлороформдуже слабо розчиннанерозчиннийнерозчинний
2. КОДЕЇН (CODEINE - METHYLMORPHINE)
C18H21O3N
МОЛЕКУЛЯРНА ВАГА - 299,4
Температура плавлення (?C): основи - 154-158, гідрохлориду - 280, сульфату - 278
Розчинність (1г/мл) наведена у таблиці 2.2.
Таблиця 2.2
ОсноваГідрохлоридСульфатВодаслабо розчиннарозчиннийрозчиннийВода гарячарозчиннарозчиннийрозчиннийЕтаноллегко розчиннарозчиннийслабо розчиннийХлороформлегко розчиннаслабо розчиннийнерозчиннийДіетиловий ефіррозчинна---нерозчинний
3. ПАПАВЕРІН (PAPAVERINE)
C20H21NO4
МОЛЕКУЛЯРНА ВАГА - 339,4
Температура плавлення (?C): основи - 146-148, гідрохлориду - 220-225.
Розчинність (1г/мл) наведена в таблиці 2.3.
Таблиця 2.3
ОсноваГідрохлоридВоданерозчиннарозчиннийЕтанолслабо розчиннарозчиннийХлороформслабо розчиннарозчиннийБензолрозчиннанерозчинний
4. ГЕРОЇН (ДІАЦЕТИЛМОРФІН - HEROIN)
C21H23NO5
МОЛЕКУЛЯРНА ВАГА - 369,5
Температура плавлення (?C): основи - 170-173, гідрохлориду - 229-233.
Розчинність (1г/мл) наведена в таблиці 2.4.
Таблиця 2.4
ОсноваГідрохлоридВОДА17001,6Етанол3112Хлороформ1,51,6Діетиловий ефір100-
Для отримання вихідного розчину опійних алкалоїдів використовували кристалічні речовини - морфіну гідрохлорид, кодеїну фосфат, папаверину гідрохлорид, ацетилморфіну гідрохлорид. Розчини заданої концентрації готували подальшим розведенням вихідного.
Для аналізу використовували медичні препарати:
Опій медичний - опій, що був перероблений в медичних цілях; звичайно являє собою, як правило, порошок або таблетки, які мають буруватий колір і специфічний запах. Крім того зустрічаються настойка опію проста та опійно-бензойна.
Морфілонг (Morphilongum) - лікарська форма морфіну гідрохлориду, що має пролонговану дію. Являє собою 0,5% розчин морфіну гідрохлориду у 30% водному розчині полівінілпірролідона. Прозора густа рідина із специфічним запахом. рН розчину - 3,5-4,5. Містить в 1мл 0,0055г (5,5мг) морфіну гідрохлориду [3].
Омнопон (Omnoponum) - суміш гідрохлоридів алкалоїдів опію. Містить 48-50% морфіну і 32-35% інших алкалоїдів. Застосовується в як знеболюючий засіб; являє собою порошок, колір - від кремового до коричнево-жовтого. Розчинний у воді (1:15), важко розчинний в етиловому спирті (1:50), погано розчинний в хлороформу та діетиловому ефірі. Промисловість випускає омнопон у вигляді 1% та 2% розчинів для ін'єкцій. Розчин - прозора рідина, безбарвна або жовтуватого кольору, вміст морфіну гідрохлориду 6,7мг - в 1% розчині (13,4мг - в 2% розчині), папаверину гідрохлориду 0,36мг (0,72мг), кодеїну 0,72мг (1,44мг), тебаїну 0,05мг (0,1мг), рН розчинів 2,5-3,5.
Кодеїну фосфат (Codeini phosphas) - білий кристалічний порошок. М.м. - 424,4. Легко розчинний у воді (1:3,5), мало - в спирті (1:325), погано в діетиловому ефірі (1:1875) та хлороформі (1:4500).
5. 12-молібдофосфатна кислота, марки "ч.д.а."
6. ПВХ, марки С-70 "х.ч."
7. ДБФ, ДОФ, ТКФ, ЦГ, марки "ч.д.а."
8. Ацетон, марки "ч.д.а."
9. Етанол (96%-вий), марки "ч.д.а."
10. Калій хлорид, марки "ч.д.а."
11. Натрій сульфат, марки "ч.д.а."
12. Барій хлорид, марки "ч.д.а."
13. Натрій гідроксид, марки "ч.д.а."
14. Хлоридна кислота (конц.), марки "ч.д.а."
15. Сульфатна кислота (конц.), марки "ч.д.а."
16. Ізопропанол, марки "ч.д.а."
17. Магній сульфат, марки "ч.д.а."
18. Кальцій нітрат, марки "ч.д.а."
19. Натрій хлорид, марки "ч.д.а."
Методика дослідження опію ацетильованого методом газової хроматографії /3/
Виз