РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ ТА МЕТОДИКИ
ПРИГОТУВАННЯ ЗРАЗКІВ
2.1. Методи дослідження електрофізичних властивостей
Для вимірювання основних електричних характеристик ІЛРК використовували
наступні експериментальні методи:
осцилоскопічний метод вимірювання опору (визначення електропровідності)
метод перемикання напруги на комірці (знаходження рухливості носіїв заряду)
метод релаксації об’ємного заряду (вимірювання коефіцієнта дифузії)
Нижче подано коротко описання кожного з використаних методів.
2.1.1. Осцилоскопічний метод вимірювання опору R та ємності C
Осцилоскопічний метод вимірювання опору R та ємності C запропонований одними з
перших в роботі [122] під час вивчення вольт-ємнісних характеристик тетрацену.
Починаючи з [122] осцилоскопічний метод широко використовується для дослідження
органічних напівпровідників, а останнім часом - також і для дослідження рідких
кристалів [123-125]. Причиною широкого використання даного методу є його
простота, надійність результатів та можливість розділити вклади активного та
реактивного опорів.
Блок-схема експериментальної установки наведено на рис.2.1
Рис.2.1 Блок-схема вимірювання опору та ємності зразка осцилоскопічним методом.
Сигнал від генератора (вхідний сигнал, звичайно трикутної форми) подається на
досліджуваний зразок, а також на X - вхід осцилографа, який працює в режимі
осцилоскопа. Послідовно з досліджуваним зразком ввімкнено резистор, з якого
знімалась напруга та подавалась на Y- вхід осцилографа. Необхідно, щоб опір
послідовно ввімкненого резистора був набагато менше від опору зразка. Змінюючи
частоту вхідного сигналу від генератора, можна проводити запис динамічних
вольт-амперних характеристик, на основі яких визначались значення опору R та
ємності C. Розглянемо це питання докладніше.
Нехай на зразок подається напруга U, що змінюється за певним законом в часі
ц(t):
(2.1)
де U0 –амплітудне значення напруги. Тоді можна записати вираз для сили струму
I^, що протікає через зразок при зростанні напруги (за еквівалентну схему
зразка приймається паралельно з’єднані опір та ємність), для миттєвого значення
напруги Ux:
(2.2)
Аналогічно запишемо вираз для сили струму Iv, що протікає через зразок при
спаданні напруги:
(2.3)
Шляхом додавання та віднімання значень струмів для миттєвого значення напруги
Ux можна отримати вирази для знаходження опору та ємності.
Для випадку сигналу трикутної форми частоти f (напруга змінюється лінійно з
часом) значення R та C знаходять з наступних співвідношень:
(2.4)
Для синусоїдальної форми сигналу генератора співвідношення для визначення R
залишається таким же, а співвідношення для визначення C змінюється на
наступне:
(2.5)
Таким чином, осцилоскопічний метод дозволяє проводити вимірювання опору,
ємності, вольт-амперних та вольт-ємнісних характеристик.
Електропровідність у осцилоскопічним методом знаходилась шляхом вимірювання
об’ємного опору R досліджуваної комірки з відомим геометричним фактором k на
основі співвідношення:
(2.6)
Геометричний фактор k визначався на основі геометричних розмірів досліджуваної
комірки (d – відстань між робочими поверхнями електродів, S – площа робочої
поверхні електродів):
(2.7)
Слід відмітити, що значення електропровідності визначається в області, де
відсутня частотна дисперсія опору, оскільки лише в цьому частотному інтервалі
можна вважати, що напруга прикладена до об’єму зразка, а його еквівалентною
схемою є паралельно з’єднані опір та ємність, тобто користуватися наведеними
вище виразами. Для області з частотною дисперсією опору напруга в основному
прикладена до приелектродних шарів, і тому еквівалентна схема зразка в цьому
випадку є іншою, а відповідні співвідношення - значно складнішими.
Іншим суттєвим моментом при вимірюванні електропровідності досліджуваних
об’єктів є вибір матеріалу електродів комірки. Звичайно при дослідженні
електричних властивостей молекулярних рідких кристалів використовують комірки з
ITO-електродами (SnO2 – In2O3) [126]. Оскільки ITO-електроди мають власний
достатньо високий опір (~100 Ом/см2), то їх використання доцільне при
дослідженнях діелектричних середовищ, коли об’ємний опір досліджуваного зразка
на декілька (5-6) порядків перевищує опір ITO-електродів. У випадку ж
електропровідних середовищ ITO-електроди використовувати не можна, оскільки їх
опір може навіть перевищити об’ємний опір досліджуваного зразка. Тому у разі
досліджень електричних характеристик високо провідних середовищ від
ITO-електродів слід відмовитись. В наших дослідженнях використовувались комірки
з металевими (Ni) електродами. Використання комірок з металевими електродами
дозволяє коректно проводити вимірювання електропровідності досліджуваного
середовища.
Для можливості проведення температурних вимірювань досліджуваний зразок
поміщали в спеціально розроблений термостат, що характеризувався низьким рівнем
електромагнітних шумів та наводок і забезпечував стабільність температури з
похибкою в 0.5 К. Значення температури фіксувалось з допомогою термопари.
2.1.2. Метод перемикання напруги на комірці (знаходження рухливості носіїв
заряду)
Для знаходження величини рухливості носіїв заряду в ІЛРК використовувався метод
перемикання напруги на комірці. Даний метод гарно себе зарекомендував при
дослідженні рухливості носіїв заряду в термотропних рідких кристалах: в
нематиках та холестериках [127,128], в смектиках [70,129], а також в
рідкокристалічних системах на основі речовин синтетичного і біологічного
походження [130].
В методі перемикання напруги U на сандвіч-комірці товщиною d значення
рухливості м розраховувались за часом прольоту t нос
- Київ+380960830922