РАЗДЕЛ 2
Материалы и методы исследований
2.1. Используемые материалы, приготовление керамических масс и глазурей
Для приготовления опытных масс применяли химически чистые и технические
сырьевые материалы как традиционно используемые в производстве
тонкокерамических изделий, так и новые, ранее не применявшиеся. К последним
относятся некоторые щелочные каолины новых месторождений и отходы производства
шамота во вращающихся печах (табл. 2.1).
Таблица 2.1
Используемые сырьевые материалы
Наименование материалов
Нормативно-техническая документация
Глины положские марок ПЛГ-2, ПЛГ-3
ТУ У 00191253-007-2000
Глина дружковская марки «Керамик-Веско»
ТУ У 00188340-001-95
Смесь «Глины Донбасса»
ДСТУ Б В.2-60-97
Каолины положские марок ПЛК-0, ПЛК-В
ТУ У 322-7-00190503-056-96
Каолин просяновский марки КФН-2
ТУ 21-533-2001
Песок кварцевый авдеевский марки ВС-050-2
ГОСТ 22551-77
Гранит новополтавский
ГОСТ 23034-78
Полевой шпат флотационный
ГОСТ 23034-78
Пегматит елисеевский
ГОСТ 15045-78
Полевой шпат марки ESF501SG
фирмы «Eczacibaєi escan»
Паспорт радиационного качества сырья № МІ-2890
Каолин щелочной екатериновский марки Е 2007
ТУ У 14.2-321447675-001-2004
Каолин щелочной дубровский
ТУ У 05468498.003.-96
Каолин щелочной хмелевский
ТУ У 05468498.002.-96
Каолин щелочной ивановский
Разрабатывается
Каолин щелочной просяновский
(Вершинский карьер)
Разрабатывается
Каолин щелочной просяновский
(Западно-Дибровский карьер)
Разрабатывается
Продолжение табл. 2.1.
Шамот алюмосиликатный марки ШК-40
ТУ У 347-00191916-001-98
Дегидратированный каолин из циклонов
ТУ У 26:2-00191721-004:2006
Дегидратированный каолин из электрофильтров
Мел химически осажденный марки МХО-1
ГОСТ 8253-79
Тальк миасский
ГОСТ 21234-75
Белила цинковые марки БЦО
ГОСТ 202-84
Барий углекислый марки В
ГОСТ 2149-75
концентрат цирконовый марки КЦП
ТУ У 14-10-015-98
Карбонат стронция
ГОСТ 2821-75
Бария гидрат оксида
ГОСТ 10848-79
Оксид магния
ГОСТ 844-73
Глинозем технический
ГОСТ 8136-76
Криолит
ГОСТ 10561-73
Фритта марки CL 59601 S фирмы «MEFRIT»
Сертификат качества No. B033/2007
Натрий-углещелочной реагент (Na-УЩР)
ТУ У 245-2470-453-001-2001
Сода кальцинированная
ГОСТ 5100-85
Стекло жидком натриевое
ГОСТ 13078-81
Керамические массы готовили путем мокрого помола компонентов с влажностью 29% в
лабораторных шаровых мельницах и контролировали по остатку на сите № 0063.
Образцы отливали в гипсовые формы с последующей сушкой до влажности 1-2 %.
Глазурную суспензию с влажностью 38% готовили путем совместного помола всех
компонентов в шаровой мельнице до остатка на сите № 0063 не более 0,1%. Глазурь
наносили на керамический сырец методом полива или пульверизации, подсушивали в
естественных условиях.
Далее опытные образцы подвергали обжигу в лабораторной и промышленной
электрических печах при температурах 1190-1200оС.
2.2. Методы исследования физико-химических свойств сырьевых материалов, опытных
масс, изделий и глазурных покрытий
Химический анализ глинистых материалов производили согласно ГОСТам 19609.0-89 –
19609.23-89 [137].
Потери при прокаливании (п.п.п.) глин и каолинов определяли по ГОСТу
19609.13-89 [137].
Остаток на сите № 0063 каолинов и керамических шликеров определяли по ГОСТу
19609.10-89 [137].
Гранулометрический состав каолинов и глин определяли cедиментационным методом
по ГОСТу 21216.2-75 [138], а также с помощью седиментографа фирмы «FRITSCH»
(Германия) «Аnalysette microtec».
Определение качественного минералогического состава сырьевых материалов
выполняли с помощью рентгенофазового анализа, а количественного – линейным
методом [131] с помощью оптического микроскопа.
Содержание растворимых солей (хлор-ионов и сульфат-ионов) в водной вытяжке
каолинов определяли согласно ГОСТов 19609.10-89 и 19609.11-89 [137].
Наличие катионов кальция и магния в водной вытяжке каолинов определяли согласно
ГОСТу 19609.12-89 [137].
Разжижаемость каолинов и шликеров под воздействием различных электролитов
определяли по изменению текучести шликера [138, 139].
Тиксотропию шликера определяли с помощью чаши Форда емкостью 100 см3 с
выпускным отверстием диаметром 4 мм через 1 и 30 мин. выстаивания.
Фильтрующую способность шликеров определяли по величине толщины стенки,
набранной на внутренней поверхности гипсовой формы через 1,5-2 часа выдержки
[138].
Предел механической прочности на сжатие и изгиб образцов из керамических масс в
обожженном состоянии определяли по стандартной методике [139].
Водопоглощение керамических образцов определяли по ГОСТу 19609.21-88 [138].
Величину деформации изделий во время обжига определяли по стреле прогиба
образцов-балочек размером 6х11х56 мм, установленных на 2 опоры на расстоянии
40мм, т.е. по величине максимального их отклонения от горизонтального уровня.
Определение значений температурных коэффициентов линейного расширения (ТКЛР)
керамического черепка и глазури проводили в соответствии с ГОСТ 10978-83 с
помощью вертикального кварцевого дилатометра ДКВ-5А и рассчитывали в интервале
20-600°С [140].
Испытание изделий на термическую стойкость и глазурей на химическую стойкость
проводили согласно ГОСТ 13449-82 [141].
Соответствие ТКЛР глазури и черепка в лабораторных и производственных условиях
проверяли по величине щели, образующейся в процессе обжига керамического
глазурованного внутри кольца и по изгибу керамической пластинки, глазурованной
по середине [139].
Термический анализ исследуемых образцов проводили с помощью дериватографа
конструкции Ф. Паулик, П. Паулик, Л. Эрдеи со скоростью нагревания 10°С/мин
[142], а также с помощью горизонтального дилатометра DIL 402 PC фирмы «NETZSCH»
(Германия).
Текучесть глазури определяли по длине растекания сферического образца сухой
- Київ+380960830922