РОЗДІЛ 2
ОБ’ЄКТИ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Об’єкти досліджень
В якості об’єкта досліджень було вивчено композиції на основі ароматичного
поліаміду (полі м – п - феніленізофталамід), торгової марки фенілон С2.
Фенілон С2 – це лінійний гетероцепний полімер, макромолекули якого побудовані з
ароматичних фрагментів, які зв’язані амідними зв’язками.
За зовнішнім виглядом – це високодисперсний порошок з розміром часток 20-40
мкм. Фенілон С2 характеризується високою в'язкістю, що ускладнює його переробку
високопродуктивними методами такими, як екструзія та лиття під тиском. У
більшості випадків полімер перероблюють методом компресійного пресування.
Теплостійкість виробу з фенілону дорівнює 290оС, межа текучості при стисканні –
240 МПа [137]. По своїх міцнісних характеристиках фенілон С2 наближається до
сталей.
Вихідний фенілон має високі значення коефіцієнту тертя, при терті без
змащування. Для підвищення триботехнічних характеристик в фенілон вводили
наповнювачі на основі кремнеземів.
Використовували наступні наповнювачі: біла сажа (БС-120), аеросил-380,
силікагель (КСКГ), бентоніт, перліт спучений (А75) [138–141].
Біла сажа (БС-120) і аеросил-380 широко використовуються, в якості наповнювачів
для полімерів. За зовнішнім виглядом – це високодисперсні порошки
біло-блакитного кольору з питомою поверхнею 120 і 380 м2/г. Вони відрізняються
один від одного як морфологією, про що свідчать їх мікрофотографії (рис. 2.1),
так і хімічним складом.
Рис. 2.1 Електронні мікрофотографії (а) білої сажи (БС-120) та (б) аеросила-380
За хімічним складом А380 – це двоокис кремнію, а БС-120 – це двоокис кремнію на
поверхні якої знаходиться зв’язана Н2О (таблиця 2.1).
Таблиця 2.1
Характеристика традиційних кремнеземів
Назва
Марка
Розмір часток, мкм
Вміст компонентів наповнювача, мас %
SiO2
Оксиди
Хлориди
Зв’язана вода
Залишок
Біла сажа
БС-120
19-27
87,00
2,00
0,80
6,50
3,70
Аеросил
А380
5-15
99,90
0,07
0,01
0,02
Вивчено, такі матеріали, як силікагель марки КСКГ, бентоніт та перліт вспучений
марки А75. Силікагель КСКГ – це матові гранули, розміром 2 – 5 мм. Бентоніт –
це світло-сірий порошок, розміром 40 – 60 мкм. Перліт спучений марки А75 – це
темно коричневий порошок, розміром 140 – 1250 мкм. Ці матеріали у вихідному
вигляді не доцільно використовувати в якості наповнювачей пластичних масс
внаслідок їх великого розміру частиць. Для використання силікагелю, бентоніту
та спученого перліту в якості наповнювачей, їх подрібнювали до розмірів 7 – 15
мкм. Ці кремнеземисті матеріали відрізняються один від одного як морфологією,
про що свідчать їх мікрофотографії (рис. 2.2).
Рис. 2.2. Мікрофотографії подрібнених (а) силікагеля, (б) бентоніта
Також вони відрізняються по хімічному складу (табл. 2.2).
Таблиця 2.2
Характеристика кремнеземистих матеріалів
Назва
Марка
Середній діаметр часток d, мкм
Вміст компонентів наповнювача, мас %
початковий
після подрібнення
SiO2
Оксиди
Залишок
Силікагель
КСКГ
2000 - 5000
7-10
87
11
Бентоніт
40-60
10-12
58
29
13
Перліт спучений
А75
140 - 1250
10-15
76
21
Вивчені кремнеземи відрізняються один від одного не тільки морфологією та
хімічним складом, а і структурою. Про це свідчать ренгенофазові досліди
кремнеземів (рис. 2.3).
Рис. 2.3. Дифракційні криві кремнеземів: 1 – подрібнений бентоніт; 2 –
подрібнений перліт вспучений; 3 – подрібнений силікагель; 4 – біла сажа
(БС-120); 5 – аеросил-380.
Встановлено, що біла сажа і аеросил – це аморфні кремнеземи, а подрібнені
силікагель, бентоніт та перліт спучений мають частково кристалічну структуру.
2.2 Методика приготування композитів
Для проведення досліджень зразки отримували за наступною схемою: змішання
полімеру з кремнеземом; таблетування; підсушування таблеток; гаряче пресування
і охолодження.
Полімер змішували з кремнеземами на лабораторній мішалці лопатевого типу.
Велика лінійна швидкість руху лопатей (до 73 м/с) та їх складна вигнута форма
сприяють інтенсивному перемішуванню матеріалу.
Змішаний полімер таблетували до отримання суцільної таблетки. Отриману таблетку
висушували у термошафі при температурі 453 К на протязі 1 години. Виготовлення
зразків здійснювалося методом пресування у прес-формах з підігрівом при
температурі 613 К і питомому тиску 40 МПа, за наступною схемою: завантаження
композиції у прес-форму при температурі прес-форми 543 К; нагрівання до 613 К і
витримка без тику протягом 5 хвилин; витримка під тиском протягом 5 хвилин,
охолодження під тиском до температури 493 К [93]. Прес-форми, які
використовувалися у даній роботі мають наступний вигляд (рис. 2.4).
Рис. 2.4. Конструкції компресійних форми для виготовлення дослідницьких зразків
з матеріалів на основі фенілону С2: а,б – форми з нагріванням за допомогою плит
преса;
в – форми з комбінованим нагріванням за допомогою плит преса та бокового
нагрівача; г – форми з нагріванням за допомогою бокового нагрівача.
2.3 Методи досліджень
Рентгеноструктурний аналіз полімерних композиційних матеріалів проводили на
рентгенівському дифрактометрі ДРОН-2 у монохроматизованому Сu – ka
випромінюванні. В якості об’єкту досліджень використовували циліндричні зразки
розмірами: діаметр 15 ± 0,2 мм, висота 10 ± 0,2 мм.
Інфрачервоні спектри матеріалів отримували на установці Specord 75-IR. В якості
об’єкту досліджень використовували мілко подрібнені полімерні композиційні
матеріали.
Мікрофотографії отримували на електронному скануючому мікроскопі Superprobe–733
(Jeol). Зображення одержувалися у вторинних електронах (SEI) при напрузі 10 ч
25kV. Дослідні зразки відтіняли тонким шаром золота – товщина шару якого – 100
nm.
Щільні
- Київ+380960830922