РАЗДЕЛ 2
ОБЪЕКТЫ, ПРЕДМЕТЫ, МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И УСТАНОВКИ
Основная цель этого раздела в соответствии с поставленными задачами - представить характеристику исходных материалов, продуктов обжига и методов измерения и контроля этих характеристик; экспериментальные и опытно-промышленные установки и методы контроля процессом; методы математического моделирования процессов, методы обработки экспериментальных результатов.
2.1. Характеристика обрабатываемого материала и его свойства
В качестве исходных материалов для обработки во вращающейся печи были выбраны шламы: дистилляции производства кальцинированной соды, после второй стадии рассолоочистки, химически осажденный и/или молотый мел; шламы сатурации производства сахара.
2.2.1. Подготовка шламов к процессу обжига и сушки
Шлам дистилляции в производстве кальцинированной соды (ОАО "Сода", г. Стерлитамак).
Поток дистиллярной суспензии, выводимый из первого и второго испарителя отделения дистилляции, проходит через аппараты мгновенного вскипания (АМВ), где осуществляется подогрев химически очищенной воды, образуется конденсат и происходит сгущение суспензии. После АМВ поток суспензии направляют на первую стадию сгущения суспензии в отстойник сгуститель. В отстойнике добавляется ~ 2% ретурного бесхлоридного шлама от массы шлама в суспензии в пересчете на сухое вещество для обеспечения более интенсивного отстоя в сгустителе и уплотнения шлама. Осветленная дистиллярная жидкость после первого отстойника имеет состав (г/л):
Са2+ - 45, Na+ - 24, Cl- - 116, SO42- - 0,81, щелочность по м.о. 20, по ф.ф. 17,5 мг-экв/л, Ph 11,0 и направляется в барботажную колонну карбонизации, куда подается газ известковых печей, после колонны жидкость не содержит ионы ОН- и соответствует требованиям жидкости для закачки в нефтяные скважины. Сгущенная часть после первого отстойника поступает также на стадию карбонизации газом известковых печей, а затем во второй сгуститель. Осветленный слив второго сгустителя имеет концентрацию СаСl2 в пределах 16-17%, что позволяет направить поток на производство СаСl2 и значительно снизить расход тепловой энергии на выпарку.
Сгущенная часть суспензии с концентрацией твердой фазы 150-180 г/м3 поступает в рекульпатор, куда дозируется раствор для нейтрализации хлоридов кальция, превращения СаО и Са(ОН)2 в карбонат кальция. В качестве нейтрализатора используют жидкости после промывателя газа колонн, промывная жидкость вакуумфильтров, флегма конденсатора дистилляции или их смеси. Эти жидкости содержат Na2CO3, NaHCO3, (NH4)2CO3.
В рекульпаторе происходят обменные реакции:
CaCl2 Р + Na2CO3 Р > СаСО3 T + 2NaClГ
CaSO4 Р + Na2CO3 Р > СаСО3 T + 2Na2SO4 Г
CaCl2 Р + (NH4)2CO3 Р > СаСО3 T + 2NH4ClГ
CaSO4 Р + (NH4)2CO3 Р > СаСО3 T + (NH4)2SO4 P
Ca(OH)2 Р + Na2CO3 Р > СаСО3 T + 2NaOH,
а также реакции взаимодействия в системе жидкость-твердое:
Ca(OH)2 Т + Na2CO3 Р > СаСО3 T + 2NaOH
Ca(OH)2 Т + (NH4)2CO3 Р > СаСО3 T +2NH4ОНР
1/5(5CaO · 6SiO2 · 5,5H2O ) Т + 2NH4Сl > СаСl2 P + 6/5 SiO2 T +2NH4ОНР.
После рекульпатора суспензия выходит с концентрацией твердой фазы - 140 кг/м3 и поступает на камерный фильтр-пресс, который работает в следующем режиме: фильтрование 90 мин., просушка воздухом - 10 мин, манометрический режим фильтрования - 0,6 МПа. Полученный осадок имеет влажность - 30-35%, содержание хлорид-иона (в пересчете на сухой продукт) - не более 0,5%, содержание СаСО3 в пересчете на сухой продукт - 99,48%, содержание Na2CO3 ~ 0,02%, размер частиц - 2 10-5 м.
Шлам второй стадии рассолоочистки в производстве кальцинированной соды (ОАО "Крымский содовый завод").
Шлам второй стадии рассолоочистки образуется при очистке сырого рассола от ионов кальция содо-соляным раствором по реакции:
CaCl2 + Na2CO3 > СаСО3 T + 2NaCl
CaSO4 + Na2CO3 > СаСО3 T + 2Na2SO4
Из приведенных реакций видно, что карбонат кальция в шламе 2 стадии рассолоочистки представляет собой химически осажденный мел в очищенном соляном рассоле. Плотность сгущенного в отстойниках осадка шлама составляет (1300+1330) кг/м3.
Сгущенная суспензия шлама хорошо фильтруется на вакуум-фильтрах.
Отмывка на фильтре водой от примесей маточного раствора (очищенного рассола) позволяет получать пастообразный тексотропный продукт с плотностью 2600 кг/м3.
Массовая доля компонентов в пересчете на соли в отфильтрованном и промытом шламе в доверительных интервалах следующая, % масс. на сухие соли:
СаСО3 = 95,61 + 96,03
Mg(OH)2 = 0,50 + 0,72
NaOH = 0,21 + 0,26
CaSO4 = 1,44 + 1,82
NaCl = 0,21 + 0,50
H2O = 33,0 + 36,4
Более полный анализ единичной усредненной пробы продукта следующий, массовая доля компонентов в пересчете на с.с., %:
СаСО3 - 96,70
Mg(OH)2 - 0,84
NaOH - 0,16
CaSO4 - 1,62
NaCl - 0,35
песок - 0,005
Fe2O3 - 0,007
Al2O3 - 0,003
нераств. в HCl - 0,072
Cu - 0,0001
Pb - 0,0005
As - 0,00001
водорастворимые - 1,66
SrCO3 - 0,24
влага - 30,36.
размер частиц - 2 10-5 м.
Массовая концентрация компонентов в промывной воде следующая, г/дм3:
NaCl = 13,2 + 14,5
CaSO4 = 0,34 + 0,47
? = 1,06 г/см3.
Шлам после сатурации (Первухинский сахарный комбинат).
Состав: СаСО3 - 75-80%, (20-25)% > [белки, пектин, кальциевые соли щавелевой, яблочной, лимонной; сапонин]; поэлементный состав [К - 0,15; N - 0,4; P2O5 - 0,7], влажность - 50%, размер частиц ~ 1 10-4 м.
2.2. Исследование процесса смешения сыпучего материала в поперечном сечении вращающегося барабана и процессов грануляции при движении материала вдоль барабана
Экспериментальные исследования проводили на лабораторном барабане диаметром 0,6 м, длиной 8 м, наклоненного к горизонту под углом 2?.