РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Материалы исследования
В работе исследовали высокохромистый чугун для композитных прокатных валков с 21,0-21,4% Cr, полученных методом электрошлаковой наплавки, а также экономнолегированный чугун 280Х19ГНМ. Химический состав исследуемых чугунов приведен в таблице 2.1.
Таблица 2.1
Химический состав исследованных чугунов
Наименование чугунаСодержание легирующих элементов, в % по массеCCrNiMoMnSiЧугун, полученный методом ЭШН3,0-3,421,0-21,40,8-1,21,2-1,60,5-0,90,6-1,0Экономнолегированный чугун 280Х19ГНМ2,6-3,019,0-19,40,7-1,10,7-1,10,8-1,20,45-0,85
2.2. Методы исследования
Микроструктуру исследованных сплавов изучали с помощью оптического микроскопа "Neophot-21". Для выявления структуры белых высокохромистых чугунов, как в исходном литом, так и в термообработанном состоянии использовали стандартный травитель: 5% раствор концентрированной HNO3 в этиловом спирте, с последующей промывкой в струе проточной воды. Время травления подбирали индивидуально для каждого образца. В ряде случаев использовали тепловое травление. Микроструктуру исследованных чугунов, после глубокого травления в 5% спиртовом растворе азотной кислоты, изучали также на растровом электронном микроскопе JSM-35 и JSM-840.
Определение количества фаз и структурных составляющих в структуре исследованных чугунов проводили по методу А.А. Глаголева [72].
Идентификацию фаз в исследованных чугунах проводили методом рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-3М в FeК? излучении. Для определения параметра решетки непревращенного аустенита записывали профиль дифракционных максимумов (111)?, (002)?, (113)? по трем взаимно перпендикулярным сторонам образца, причем каждую из сторон записывали пять раз со скоростью (1/8)°/мин. Параметр решетки рассчитывали по положению центра масс указанных выше дифрактометрических максимумов. Полученные результаты подвергали статистической обработке по стандартной методике.
Количество остаточного аустенита определяли из соотношения интегральных интенсивностей линий (001)? и (111)? по формуле (2.1) [73]:
, (2.1)
где %V? - объемная доля непревращенного аустенита;
IHKL? - интегральная интенсивность линии (111)?;
IHKL? - интегральная интенсивность линии (011)?;
PHKL? - фактор повторяемости для линии (111)?;
PHKL? - фактор повторяемости для линии (011)?.
Степень совершенства кристаллической решетки ?-фазы различного происхождения оценивали по значению полуширины (?0.5) дифракционного максимума (011)?, определенному по методике, предложенной в [74, 75].
Значения микронапряжений в ОЦК решетке феррита устанавливались с помощью соотношения:
, (2.2)
где ? - угол отражения анализируемой интерференции (обычное условие - 2?2?90°);
?2 - физическое уширение интерференции или ее доли n2, определяемое высоким уровнем значений ?а/а.
Плотность дислокаций ? в феррите рассчитывали по известной формуле, выведенной из теоретических построений М.А. Кривоглаза ?62, 84]:
, (2.3)
где b - модуль вектора Бюргерса.
Термическую обработку образцов, проводили в специально смонтированной экспериментальной установке (рис. 2.1), состоящей из следующих элементов:
- высокотемпературная печь типа СШОЛ 12,6/12-МЗ, оборудованная алундовой трубой для быстрого сбрасывания образцов в низкотемпературную печь для изотермической выдержки;
- низкотемпературная печь типа СШОЛ 12,6/12-МЗ с помещенной в рабочее пространство ванной с расплавом (45% KNO3 + 55% NaNO3);
- баллон с аргоном с системой подачи его в рабочее пространство высокотемпературной печи для предотвращения обезуглероживания.
Заданную температуру поддерживали с помощью прибора ВРТ-3 с точностью до ?5 С. Температуру в обеих печах определяли хромель-алюмелевыми термопарами, зачеканенными в образцы-свидетели, изготовленные из той же марки чугуна, универсальным измерительным прибором Р-4833, включенным по мостовой схеме. Класс точности прибора 0,05.
Критические точки исследованных чугунов при нагреве и охлаждении, кинетику превращения в бейнитной области температур изучали дилатометрическим методом. Кинетику бейнитного превращения исследовали в интервале температур от 200°С до 500°С на дилатометре конструкции Института Черной металлургии [76]. Были использованы литые образцы с заданным содержанием хрома. Температурно-временные условия нагрева, охлаждения и выдержки регулировали аналоговыми программными регуляторами с помощью хромель-алюмелевых термопар. Результаты регистрировали на потенциометре КСП-4 и двухкоординатном потенциометре ПДП4-02. Полученные результаты, представленные в графической форме, являются средним значением трех экспериментов.
Рис. 2.1. Схема экспериментальной установки для изотермической закалки чугунов: 1 - баллон с аргоном; 2 - высокотемпературная печь; 3 - печь с соляной ванной для изотермической выдержки; 4 - трансформатор; 5 - тиристорный блок регулирования; 6 - КСП-4; 7 - рубильник
Исследование тонкой структуры чугунов в литом состоянии и после различных видов термической обработки осуществляли на электронном микроскопе JEM-200Cx с ускоряющим напряжением 200 кВ методом тонких фольг на просвет с использованием микродифракции от выбранного микроучастка. Подготовку фольг для электронно-микроскопического исследования осуществляли с помощью ионного утонения образцов. Утонение образцов выполняли с использованием установки для вакуумного препарирования [77]. Образцы, подлежащие обработке, помещали в специальный держатель, который находится в камере низкого давления вакуумной установки. Затем на образец направляли поток ускоренных ионов газа (аргона). При ускоряющем напряжении 1 - 10 кВ, скорость утонения составляет 2-10 мкм/ч. При минимальных углах падения пучка ионов достигается наиболее равномерное снятие слоев материала.
Распределение легирующих элементов между фазами и структурными составляющими чугунов в лито