РАЗДЕЛ 2
РАДИОСПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС «КВАРК» 2727
2.1. Схема построения и основные характеристики 2727
Среди большого количества методов исследования магнитной структуры веществ
особое место занимает метод электронного спинового резонанса. В случае если
исследуемый объект является парамагнетиком - это ЭПР, если ферромагнетик – ФМР
и т.п.
В основе метода лежит избирательное (резонансное) поглощение высокочастотной
энергии магнитной спиновой подсистемой вещества, находящегося во внешнем
квазистатическом магнитном поле.
Достоинство резонансного метода заключается в том, что он позволяет
обнаруживать и выделять из полной магнитной восприимчивости очень небольшие ее
изменения, обусловленные различными причинами. Резонансные методы дают
возможность получать такую точную детальную информацию о магнитных свойствах
вещества, которую едва ли можно получить какими-либо другими методами.
Применение этого метода для исследования низкоразмерных объектов объясняется
его высокой чувствительностью, высокой информативностью, неразрушающим
характером. Важно отметить, что при использовании метода ЭСР в миллиметровой
области длин волн для исследования микро и нанообъектов для уверенной
регистрации полезного сигнала необходимо и достаточно малого количества
исследуемого вещества.
Для решения задачи исследования магнитных свойств микро и наноразмерных
объектов методом магнитной резонансной радиоспектроскопии в миллиметровом
диапазоне длин волн был разработан, сконструирован и создан магнитный
радиоспектроскопический комплекс «КВАРК» [4].
Магнитный радиоспектроскопический комплекс «КВАРК» предназначен для регистрации
спектров электронного спинового резонанса (ЭСР). Комплекс позволяет проводить
исследования методом ЭСР магнитных свойств различных веществ в диапазоне:
частот - 20-60 ГГц, магнитных полей – 0-1,9 Т, температуры 77-300 К. Внешний
вид радиоспектрометра показан на рис. 2.1.
Конструкция радиоспектрометра представляет собой модульно-блочную схему, что
позволяет оперативно проводить замену различных функциональных блоков комплекса
в ходе эксперимента.
Рис. 2.1 Внешний вид радиоспектроскопического комплекса «КВАРК».
На рис. 2.2 представлено схематичное изображение радиоспектроскопического
комплекса «КВАРК», фотография которого изображена на рис. 2.1.
Рис. 2.2 Схема радиоспектроскопического комплекса «КВАРК» с азотным
криовакуумным модулем и криогенным электродинамическим модулем.
Высокочастотный амплитудно-модулированный сигнал, формируемый СВЧ генератором,
через ферритовый вентиль, направленный ответвитель, измерительный аттенюатор,
циркулятор, волноводный тракт попадает в резонансную ячейку. Резонансная ячейка
находится в криовакуумном модуле, из которого откачан насосом воздух и в
который из баллона запущен газообразный гелий . Криовакуумный модуль находится
в криостате с жидким азотом. Резонатор размещен в постоянном магнитном поле,
создаваемым электромагнитом. После взаимодействия с исследуемым образцом,
высокочастотный сигнал через циркулятор попадает на детектор, и затем на
низкочастотный селективный усилитель. Усиленный сигнал подается на
преобразователь, который преобразовывает переменный сигнал в сигнал постоянный.
Постоянный сигнал подается либо на -канал двухкоординатного регистрирующего
прибора, либо на аналогово-цифровой преобразователь (АЦП). В магнитное поле
помещается измеритель индукции магнитного поля, сигнал с которого подается на
-канал двухкоординатного регистрирующего прибора или второй канал АЦП. Изменяя
ток блока питания электромагнита, протекающий через обмотки электромагнита,
можно изменять величину постоянного магнитного поля. Контрольный сигнал с
детектора подается на осциллограф. Волномер служит для точного определения
частоты генератора. Термометр сопротивления и измерительный прибор служат для
измерения температуры в рабочем объеме криовакуумного модуля. Информационный
сигнал, представляющий собой зависимость коэффициента отражения резонатора с
исследуемым образцом от внешнего магнитного поля, отображается на бумажном
бланке регистрирующего прибора как зависимость в реальном масштабе времени.
Имеется возможность отображения информационного сигнала непосредственно на
мониторе ПК, а также сохранения результатов измерения в цифровом виде для
последующей обработки и анализа.
В состав радиоспектрометра функционально входят:
электродинамический блок, куда функционально включен модуль генерации
электромагнитного сигнала;
блок создания и стабилизации магнитного поля;
криовакуумный блок;
блок регистрации, обработки и визуализации данных.
Рассмотрим подробно характеристики и возможности каждого из функциональных
узлов.
2.2. Криовакуумная система радиоспектроскопического комплекса «КВАРК» 3131
Криовакуумная система радиоспектроскопического комплекса «КВАРК» служит для
создания и поддержания криогенной температуры в рабочей области криогенного
электродинамического модуля. Функционально криовакуумная система делится на
криовакуумный модуль, термометрический модуль, вакуумные коммуникации.
2.2.1. Криовакуумный модуль и вакуумные коммуникации радиоспектроскопического
комплекса «КВАРК»3131. Для реализации возможности проведения исследований
магнитных свойств материалов в широком диапазоне температур был разработан и
сконструирован набор криовакуумных модулей. Эти модули позволяют проводить
измерения в области температур 77-300 К во всей рабочей полосе частот
радиоспектрометра. В качестве хладагента используется жидкий азот, позволяющий
достичь в рабочем объеме криостата минимально ни