РОЗДІЛ II
СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ ТОНКИХ ПЛІВОК ХАЛЬКОГЕНІДІВ СВИНЦЮ ТА МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ ЇХ
ВЛАСТИВОСТЕЙ
Описана технологія за допомогою якої отримували тонкі плівки халькогенідів
свинцю із парової фази методом гарячої стінки. Описано методику вимірювання їх
електричних параметрів, дослідження їх структури і морфології поверхні.
Представлені результати експериментальних досліджень залежності електричних
параметрів плівок від технологічних факторів вирощування у методі гарячої
стінки.
2.1. Одержання тонких плівок з парової фази методом гарячої стінки
Незначний розклад при випаровуванні та низькі температури плавлення
халькогенідів свинцю [11,13,106], сприяє успішному розвитку термічних вакуумних
методів [34,36,107].
Нами використаний спосіб вирощування плівок із парової фази методом гарячої
стінки. Введення системи теплових екранів сприяє тому, що не тільки прямі, але
і відбиті молекули конденсуються на підкладці, перетворюючи екран в поверхневе
джерело, внаслідок чого значно підвищується швидкість конденсації, а
температура випаровування не міняється [34].
Температури джерел випаровування у методі «гарячої стінки» значно нижчі, ніж
при відкритому випаровуванні. Низька температура джерел пояснюється високою
температурою екрану, який виступає ефективним відбивачем. Весь матеріал,
сублімований з джерела, вимушений конденсуватися на підкладці.
Введене коаксіально основному, додаткове джерело з халькогеном дає можливість
підживлювати матеріал легколетючої складової у процесі росту плівок. Це
дозволяє контролювати парціальний тиск халькогена в процесі росту та керувати
типом провідності і концентрацією носіїв струму конденсату. Змінюючи додатково
температуру підкладок, можна достатньо плавно впливати на структуру та
електричні характеристики плівок.
Загальний вигляд технологічного оснащення і конструкція реактора для реалізації
методу гарячої стінки показані на рис. 2.1. Основними елементами є
випаровувальна комірка і тримач підкладок, поміщені у вакуумну камеру. У нижній
частині комірки, виготовленої з кварцової трубки, знаходиться резервуар
основного джерела випаровуючого матеріалу. Для управління складом пари
вихідного матеріалу, і, таким чином електричними властивостями конденсату, в
процесі вирощування використовували додаткове джерело халькогену (металу), яке
розміщене на одній осі з основним. Резервуари додаткових джерел виготовляли у
виді одного або двох тиглів, що сполучали з резервуаром основного джерела.
Довжина кварцових трубок додаткових джерел вибиралася таким чином, щоб зводити
до мінімуму вплив теплового поля основного реактора.
У технології гарячої стінки застосовували також незалежні нагрівачі реакторів
для випаровування основного матеріалу, додаткових джерел, стінок циліндрової
камери і підкладок.
Нагрівачі використовували стрічкового типу з вертикальним обхватом випарної
камери і особливо трубчастого типу з танталу. Додатковими перевагами таких
нагрівачів в порівнянні з дротяною спіраллю є велика випромінююча поверхня і
достатня довговічність. В якості неохолоджуючих струмовідводів для нагрівачів
використовували стрічки ніхрому і танталу. Для зменшення втрат на
тепловипромінювання застосовували радіаційний екран з неіржавіючої сталі.
Потужність і робочі температури використовуваних нагрівачів складали
відповідно:
– реактора основного випарника – РВ = 150 Вт і ТВ = 300-1000 К;
б в
Рис. 2.1. Загальний вигляд (а), конструкція (б) і температурний профіль (в)
випаровувальної комірки для одержання плівок AIVBVI методом гарячої стінки
[34]:
1– нагрівники стінок камери, основного і додаткового джерел; 2 – кварцева
камера; 3 – радіаційний екран; 4 – нагрівник підкладок; 5 – підкладка;
6 – маска; 7 – механічна заслінка; 8 – джерело основного матеріалу;
9 – легуюче джерело.
– реактора додаткового джерела – РД = 50 Вт і ТД = 300-700 К;
– стінок випаровувальної камери – РC=200 Вт і ТС = 300-1100 К.
Пристрій нагрівача підкладок виконаний у вигляді масивного диска з
електрохімічної міді, який нагрівався безпосередньо випромінюванням стрічкового
нагрівача з танталу. Масивність диска сприяє хорошій стабілізації температури
підкладок на всіх етапах осадження матеріалу. Підкладка знаходиться над отвором
кварцової труби і вільно лежить на масці з неіржавіючої сталі. Нагрівач
потужністю 80 Вт забезпечує робочі температури в діапазоні (400-800) ± 1 К.
Контроль температур основного і додаткового джерел, стінок камери і підкладок
здійснювали за допомогою хромель-копельових термопар.
Початок осадження матеріалу на підкладку або ж його припинення контролюється
механічною заслінкою, розміщеною між нагрівачем підкладок і випарною камерою. В
процесі отримання плівок необхідно при закритій заслінці вивести на робочий
температурний режим нагрівач підкладки, потім стінки камери і, нарешті,
резервуари основного і компенсуючого (якщо такий використовується) джерел
(температурний режим основного, випарника задається з аналізу Р-Т-Х-діаграм),
після чого відкрити заслінку і розпочати процес осадження. Досягнувши
необхідної товщини плівок потік пари перекривають заслінкою, вимикають нагрів
джерел, потім камери і нагрівач підкладок.
При вирощуванні плівок вказаним методом температура стінок камери повинна бути
вищою за температуру основного джерела, що дозволяє уникнути осадження пари
матеріалу при підході до підкладки. Інакше потрібно враховувати можливість
зміни складу пари і властивостей плівок.
Плівки, одержані різними методом гарячої стінки, характеризуються досконалою
структурою і високими електричними параметрами.
2.2. Методика вимірювань і ро
- Київ+380960830922