РАЗДЕЛ 2
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Объекты исследования
Электропроводящие композиции готовили на основе как термоплас-тичных, так и
термореактивных полимеров. В качестве термопластичной основы использовали
следующие промышленные полимерные материалы:
- полиэтилен высокой плотности – ПЭВП (ГОСТ 16338-85);
- полиэтилен низкой плотности – ПЭНП (ГОСТ 16336-77);
- сверхвысокомолекулярный полиэтилен GHR 8110 – СВМПЭ (Hostalen GUR, Hoechst
AG, Germany);
- полипропилен – ПП (ТУ 6-05-1756-78);
- полиоксиметилен – ПОМ (ТУ 6-05-1543-72);
- полиамид 12-10 – ПА (ОСТ 6-05-425-76);
- поливинилхлорид порошкообразный – ПВХ (ГОСТ 14332-78).
- поликарбонат – ПК (ТУ 6-05-1668-80).
-сополимер акрилонитрила, бутадиена, стирола – АБС (ТУ 6-05-1587-79).
Для получения термореактивных ЭПК были использовали следующие продукты:
- эпоксидиановая смола ЭД-20 – ЭС (ДСТУ 2093-92);
- эпоксиуретановая смола – ЭУС (ТУ В 95-39-90).
- синтетический каучук термостойкий низкомолекулярный – СКТН (ГОСТ 13835-73).
Отверждение композиций на основе эпоксидной и эпоксиуретановой смол
производилось с помощью полиэтиленполиамина – ПЭПА (ТУ 6-02-594-75). Композиции
на основе СКТН отверждались по действием влаги воздуха при комнатной
температуре.
В качестве проводящих наполнителей были использованы:
- карбонильный никель с размером частиц 8-12 мкм – Ni (ГОСТ 9722-79);
- электролитическая медь с размером частиц 0-120 мкм – Cu (ГОСТ 4960-75). Для
получения частиц определенного размера медный порошок фракционировали на
ситах;
- карбонильное железо марки Р-10 с размером частиц 2-5 мкм – Fe (ГОСТ
13610-79);
- технический углерод (сажа) марки ПМЭ-100В – ТУ (ТУ 38.11574-79);
- графит порошковый – Гр (ГОСТ 23463-79).
Для получения композиций с высокой диэлектрической проницаемостью использовали
диоксид титана – TiO2 (ТУ 6-10-1023-80)
2.2. Приготовление композиций
Для приготовления термопластичных композиций использовали лабораторный
экструдер с диаметром шнека 15 мм и отношением длины к диаметру равным 17.
Композиции готовили смешением порошкообразных компонентов (полимера и
наполнителя) в необходимом соотношении, затем механическую смесь загружали в
экструдер. Режимы экструдирования выдерживали в пределах, рекомендуемых для
каждого из полимеров [131]. Экструдаты затем дробили и прессовали в стальных
формах при температуре, выше температуры плавления полимера и давлении 5-7
МПа.
Для измерений электропроводности двухэлектродным методом, диэлектрических
характеристик и теплопроводности образцы прессовали в закрытой форме в виде
дисков диаметром 30 мм и толщиной в диапазоне 0,2-1,5 мм. Для измерений
электропроводности 4-х электродным методом образцы прессовали в специальной
форме открытого типа с закладными электродами из стального или медного провода
диаметром 0,4 мм, которые оказывались вплавленными в образец после прессования.
Размер образцов после прессования был 35ґ10ґ2 мм, расстояние между электродами
10 мм.
Термореактивные ЭПК на основе эпоксидной и эпоксиуретановой смол готовили
смешением дисперсного наполнителя со смолой и отвердителем, затем массу
помещали в вакуумную камеру, где выдерживали 10-15 мин. при давлении 10-1 мм.
рт. ст. для удаления пузырьков воздуха, образующихся в композиции в процессе
смешения. Затем массу извлекали и помещали в форму из фторпласта. Формы были
двух разновидностей: одна позволяла получить образец композиции в виде диска
диаметром 30 мм и толщиной 1,5 мм, другая, с 4-мя закладными металлическими
электродами давала возможность сформовать образец для измерений
электропроводности 4-х электродным методом. Размер образцов такой же, как для
термопластичных композиций. После загрузки формы помещались в термошкаф, где
отверждались при температуре 120 0С в течение 2-х часов. Во время отверждения
формы вращались специальным устройством со скоростью 1с-1 для предотвращения
оседания частиц металлического наполнителя.
Термореактивные композиции СКТН-TiO2 готовили смешением жидкого каучука с
высушенным при 120 С в течение 6 часов наполнителем и помещали в форму для
дисковых образцов. Отверждение происходило при комнатной температуре.
2.3. Методы электрических измерений
2.3.1. Измерение электропроводности композиций. Измерения электропроводности на
постоянном токе проводили двумя методами согласно ГОСТ 6433.2-71 и ГОСТ
20214-74. Двухэлектродная схема измерений использовалась для диапазона
проводимостей 10-12-10-4 См/м, четырехэлектродная схема использовалась для
измерений высокопроводящих композиций в диапазоне 10-4–105 См/м. В первом
случае образцы в виде дисков зажимались между двумя латунными полированными
электродами и измерение сопротивления образцов проводилось с помощью
тераомметра Е6-13A, во втором случае, измеряя ток через образец и падение
напряжения на внутренних электродах, определяли сопротивление средней части
образца. Схема измерений четырехэлетродным методом представлена на рис. 2.1
[132].
Рис. 2.1. Схема измерения электропроводности четырехэлектродным методом.
Обозначения на рисунке: И – источник питания, мВ – милливольтметр, мА –
микромиллиамперметр, a, h – линейные размеры образца, l – расстояние между
измерительными электродами.
Расчет удельной электропроводности композиции при использовании
четырехэлектродного метода проводили следующим образом:
где I - ток через образец,
U – падение напряжения на внутренних электродах,
a, h, l – размеры образца, показанные на рис. 2.1.
Расчет удельной электропроводности композиции при использовании
двухэлектродного метода проводили по формуле:
где h – толщина образца,
r – сопротивлени
- Київ+380960830922