Раздел 2
Методика измерения теплопроводности криокристаллов при низких температурах
Измерения теплопроводности криокристаллов имеют свои специфические особенности.
Эти особенности связаны с тем, что в обычных условиях (комнатные температуры и
атмосферное давление), эти вещества находятся в газообразной или жидкой фазе. В
связи с этим при исследовании теплопроводности таких объектов возникают
дополнительные проблемы, которые необходимо учесть при конструировании
соответствующей аппаратуры.
Поскольку криокристаллы не существуют при обычных условиях (комнатные
температуры, атмосферное давление), их выращивание и измерение теплопроводности
необходимо проводить в одном и том же устройстве.
Особое внимание должно быть уделено размещению необходимых нагревателей и
датчиков температуры, как в процессе выращивания, так и при измерениях.
Вследствие больших коэффициентов теплового расширения размеры кристалла
значительно изменяются при изменении температуры. Этот эффект необходимо
учитывать для исключения влияния контактов кристалла с датчиками температуры и
нагревателями на результаты измерений.
Таким образом, выбор методики для измерения теплопроводности определялись двумя
факторами: объекты исследования - криокристаллы, температурная область - ниже
20 К.
Вышеперечисленные обстоятельства определяют наиболее предпочтительную методику
измерений, которой и является стационарная методика с распространением тепла
вдоль образца. В нашем случае это был дополнительно модифицированный метод
теплового потенциометра. Помимо этого, необходимо помнить, что
низкотемпературная теплопроводность диэлектриков весьма чувствительна к
дефектной структуре кристалла. Это, в свою очередь, накладывало дополнительные
требования к форме и конструкции контейнера, в котором выращивается кристалл и
проводятся измерения его теплопроводности.
Метод теплового потенциометра
Методы измерения теплопроводности делятся в зависимости от геометрии
температурного поля и зависимости этого поля от времени (стационарные и
нестационарные). Различные методы измерения теплопроводности твердых тел
описаны, например, в монографиях [1, 85].
В стационарных методах, согласно закону Фурье, коэффициент теплопроводности (К)
связывает температурный градиент (СT) и тепловой поток (Q) в образце
Q = -КДT
Метод теплового потенциометра является плоским (по фронту теплового потока),
стационарным (тепловой поток не изменяется со временем) методом. Кроме того,
при его использовании устраняется влияние контактных теплосопротивлений между
образцом и датчиками на результат измерения коэффициента теплопроводности. В
этом методе поток тепла направлен вдоль оси образца, а градиент температуры
измеряется в средней части. Простейшей формой образца является цилиндр, в
котором тепловой поток распространяется параллельно оси, а изотермические
поверхности перпендикулярны ей. Допустим, что тепловой поток, созданный с
помощью нагревателя мощностью P, направлен вдоль оси стержня с площадью сечения
S, а расстояние между двумя термометрами - L, как показано на рис. 2.1. Тогда
средняя теплопроводность на участке между термометрами с температурами T1 и T2
есть
Термометры располагают в средней части образца, так чтобы расстояние от торца
образца до термометра было бы не меньше диаметра образца в той части, где
температурный фронт с достаточной точностью можно считать плоским. В методе
теплового потенциометра необходимо, чтобы не- учитываемые утечки тепла от
образца и термометров были пренебрежимо малы. При наличии существенных утечек
тепла нельзя быть уверенными, что измеряемый градиент температуры соответствует
вводимой мощности и остается перпендикулярным площади сечения образца.
Плоский стационарный метод был успешно использован в ранних измерениях
теплопроводности криокристаллов Ne, Ar, Kr Уайтом и Вудсом [86], а также Хиллом
и Шнейдмессером при исследовании теплопроводности твердого водорода [87]. В
работе 87 температурные зонды располагались внутри образца, и являлись
источниками структурных дефектов в образце при его росте и охлаждении. Развитие
метода, в сочетании с усовершенствованием методики выращивания бездефектных
кристаллов, было осуществлено Л. П. Межовым-Деглиным [44, 88] при исследовании
пуазейлевого течения фононного газа в ГПУ монокристалле гелия-4, а также
И. Н. Крупским и В. Г. Манжелием в экспериментах c массивными криокристаллами
Ar, Kr и Xe [89].
Метод теплового потенциометра многократно модернизировался различными авторами,
например: измерение с помощью двух нагревателей и одного термометра [80], либо
с помощью одного нагревателя и одного термометра [90]. В наших экспериментах мы
избрали вариант одного нагревателя и одного термометра отличающийся от
использованного в работе [90] и примененного при измерении орто-пара растворов
водорода и дейтерия [91, 92]. Суть модификации метода теплового потенциометра
заключается в следующем. Если в течение всей процедуры измерения
теплопроводности температура некоторой изотермической поверхности T1 остается
неизменной при введении заданного теплового потока и при его отсутствии, то
разность температуры, обусловленная тепловым потоком на длине L точно равна
изменению температуры изотермической поверхности T2 (рис. 2.1). Этот метод
позволил повысить точность измерения теплопроводности, особенно при гелиевых
температурах, исключив влияние неучтенных тепловых потоков и ошибок в
результате использования различных калибровочных кривых для термометров.
Кроме метода теплового потенциометра для измерений теплопроводности массивных
образцов криокристаллов при постоянной плотности и более высоких температурах,
с
- Київ+380960830922