РАЗДЕЛ 2
экспериментальные методики
В диссертации исследовались переходные металлы, сплавы и соединения с различным
типом кристаллической решетки: платина (ГЦК); ванадий, ниобий, тантал (ОЦК);
хром и его сплавы с РЗМ (ОЦК – в парамагнитной фазе, орторомбическая – в
антиферромагнитной фазе AF1, тетрагональная - в антиферромагнитной фазе AF2
[224]); цирконий и сплав Zr-1 мас.% Nb (ГПУ); ВТСП YBa2Cu3O7-x (орторомбическая
с 7 атомами кислорода на элементарную ячейку, пространственная група Pmmm
[167]); интерметаллид Nb3Sn (ОЦК с 8 атомами в элементарной ячейке,
пространственная группа [9]); магнитожесткий материал на основе соединения
Nd2Fe14B (тетрагональная с 68 атомами в элементарной ячейке, пространственная
группа [159]).
Указанные материалы относятся к различным типам твердых тел, характеризуются
различным запасом пластичности в области низких и умеренно низких температур;
они обладают различной степенью совершенства после технологических операций
изготовления, что налагает естественные ограничения на возможности
контролируемого изменения их структурного состояния в результате
температурно-силовых воздействий. Некоторые характеристики исследуемых
материалов в области низких и умеренно низких температур представлены в
табл. 2.1.
Деформационные дефекты (точечные, линейные, границы раздела) создавались в
переходных металлах, обладающих пластичность, методами активной деформации
(прокатка, сжатие, растяжение, кручение) в области температур 4,2…500 К. Для
перераспределения и отжига дефектов в деформированных металлах использовались
промежуточные отогревы до температур, не превышающих 0,2Тпл. Закалочные
вакансии в металле (Pt) получали при закалке из области высоких температур.
Структурное состояние керамических материалов на основе соединений переходных
металлов (YBa2Cu3O7-x, Nd2Fe14B) и композита на основе интерметаллида Nb3Sn,
склонных к хрупкому разрушению, изменялось в результате ультразвукового
воздействия в области температур 4,2…600 К.
Таблица 2.1
Характеристика
Металлы и сплавы
Соединения
Zr,
Zr-1 мас. % Nb
Nb
Ta
Cr и его малолегированные сплавы
Pt
YBa2Cu3O7-х
Nb3Sn
Nd2Fe14B
Тип кристаллической решетки
ГПУ
ОЦК
ОЦК/орторомбическая/тетрагональная
ГЦК
орто-ромбическая
ОЦК / тетрагональная
тетрагональная
Пластичность при низких и
умеренно низких
температурах
высокая
у высокочистых
металлов [267,305]
хрупкое
разрушение
высокочистого Cr при Т ~ 100 K [255]
высокая
наблюдается микропластичность [176,306,307]
наблюдается микропластичность [144]
отсутствует при испытаниях на сжатие, изгиб [158]
Основные
механизмы
деформации
скольжение и двойникование
деформация по мартенситному механизму, ферроупругость [183,306,308]
Сверхпроводимость
низкотемпературные сверхпроводники
Tc <
10-3 K [8]
ВТСП
Тс @ 18 К [137]
Магнитное
упорядочение
антиферромагнетик
магнитожесткий магнетик
Некоторые характеристики исследуемых материалов
Наличие в хроме и его малолегированных сплавах различных магнитных структур
обусловило применение термоциклирования (373 К-77 К) и воздействия переменным
магнитным полем в качестве эффективных методов воздействия на их структурное
состояние.
2.1. Установки и устройства для воздействия на структуру материалов и
исследования механических и диссипативных характеристик
2.1.1. Установка для деформирования прокаткой при низких температурах.
Рис. 2.1. Схема установки для прокатки и растяжения: 1 – клеть с прокатными
валками, 2 – труба, 3 – герметичный криостат, 4 – привод, 5 – плита,
6 – шестерни, 7. – пустотелые валы, 8 – муфты, 9 – маховик, 10 – счетчик
оборотов, 11 – механизм растяжения образца, 12- плита, 13 – тяга,
14 – нагрузочный винт, 15 – жесткий динамометр,
16 – датчик деформации, 17 – панель управления [309]
Принципиальная схема установки представлена на рис.2.1. Для получения больших
значений степени деформации прокаткой d, определяемой как относительное
уменьшение толщины образца, деформирование осуществлялось за несколько
проходов. За один проход прирост d не превышал ~ 10 %. После достижения
необходимой величины d образец извлекался из деформационного узла и отеплялся
до комнатной температуры, после чего осуществлялся цикл измерений
физико-механических характеристик. Затем цикл низкотемпературной деформации и
отепления повторялся для получения нового структурного состояния.
2.1.2. Устройство для знакопеременного и однонаправленного деформирования
кручением и измерения сверхпроводящих параметров.
Рис. 2.2. Схема устройства для деформирования кручением и измерения
сверхпроводящих параметров: 1 – соленоид, 2 – опорная труба, 3 – вращающая
тяга, 4 – переливалка, 5 – фланец, 6 – угломер, 7 – токовые вводы питания
соленоида, 8 – токовые вводы питания образца, 9 – силовая пластина, 10 –
счетчик, 11 – диск, 12 – редуктор, 13 – эубчатая передача, 14 –
электродвигатель,15 – шатун, 16 – штуцер форвакуумной откачки, 17 – разъем, 18
– уплотнительное соединение, 19 – сосуд Дьюара для жидкого гелия,
20 – сосуд Дьюара для жидкого азота, 21 – образец, 22 – захват [310]
Принципиальная схема устройства представлена на рис. 2.2. Устройство
представляет собой герметичный криостат с жидким гелием, состоящий из сосуда
Дьюара 19 и фланца 5, к которому крепится опорная труба 2. Верхняя головка
образца 22 закрепляется в отверстии нижнего конца тяги 3, на которую действует
крутящий момент. Нижняя головка образца находится в захвате 22, жестко
соединенном с опорной трубой 2. Гнездо для нижней головки образца изолировано
от корпуса