РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНЕ ОБЛАДНАННЯ ТА МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕНЬ
В цьому розділі наведено методики та опис обладнання, що використовувалося в
дисертаційній роботі. Окремі спеціальні методики досліджень, а також схеми
стендових і промислових установок приведені нижче у відповідних підрозділах
разом з результатами випробувань.
2.1. Обладнання та методика досліджень процесів селективної флокуляції вугілля
Дослідження процесів селективної флокуляції виконувалися на лабораторній
установці періодичної дії, яка включала турбулізатор-змішувач і лабораторну
флотомашину ФЛ-1 з об’ємом камери 750см3. Турбулізатор-змішувач представляв
собою модернізовану флотомашину з демонтованою трубою статора та імпелерною
мішалкою, обладнаною електроприводом з варіатором швидкості, який забезпечував
регулювання швидкості обертання валу в межах 0 - 2500 хв-1. Робоча камера
змішувача – циліндр об’ємом 1000 см3. Діаметр чотирьохлопатевого імпелера
складав 3/4 від діаметра робочої камери.
Призначення турбулізатора – інтенсивне змішування водовугільної гідросуміші з
флокулянтом на стадії селективної флокуляції. Ввід флокулянтів здійснювався за
допомогою мірного циліндра (латекси) або шприцом-дозатором (масляні
флокулянти). До введення у гідросуміш латексні флокулянти розбавлялися водою у
співідношенні 1:100. Враховуючі природну розжиженність синтетичних латексів
(концентрація яких не перевищує 50 %) це забезпечувало значне підвищення
точності дозування, що має особливе значення при малих витратах флокулянта.
Після селективної флокуляції в турбулізаторі в заданому режимі гідросуміш
вугілля подавалася у камеру флотомашини ФЛ-1, де підлягала розділенню на
концентрат і відходи.
Зневоднення продуктів розділення здійснювалося на лабораторній фільтрувальній
установці або центрифузі ЦЛС-3.
Вихідне вугілля і продукти селективної флокуляції піддавали ситовому та
технічному аналізу згідно з ГОСТ 2093-82, 11022-75. Ситова характеристика
тонких продуктів (твердої фази фільтратів і фугатів) визначалася по методу
Сабаніна. Вологість і зольність продуктів селективної флокуляції визначалися за
ДСТУ.
Достовірність і надійність дослідних даних, що отримувалися під час
експериментальних досліджень, оцінювалися у відповідності з загальноприйнятою
методикою математичної статистики [85,86] . При цьому, для кожної аналізуємої
вибірки визначалися середньоквадратичні відхилення Sx (2.1) і довірчий інтервал
xист (2.2):
(2.1)
, (2.2)
де хi , , n – відповідно поточне, середньоарифметичне значення параметру та
об’єм вибірки;
t – табличне значення критерію Стьюдента при числі ступіней вільності
f = n-1 і довірчій імовірності Р = 0,95.
У випадку аналізу декількох серій дубльованих дослідів здійснювалася перевірка
рівноточності вимірювань за допомогою критерію Кохрена (2.3), а достовірність
різниці в середніх показниках серій – за допомогою критерію Стьюдента (2.4):
(2.3)
(2.4)
де Gp, Gt – відповідно розрахункове і табличне значення критерію Кохрена, що
визначався при f = n-1;
k – число дисперсій, що порівнювалися;
Р = 0,95 – довірча імовірність;
, - відповідно поточне та максимальне значення дисперсій, що порів-
нювалися;
, , - відповідно середні, що порівнювалися, та їх середньоквадратичні
оцінки;
tp , tt – розрахункове та табличне значення критерію Стьюдента при f = 2( n-1)
та Р = 0,95.
При розробці регресійних моделей процесів селективної флокуляції вугілля
гідрофобними органічними реагентами використовувалися загально визнанні сучасні
статистичні програмні модулі Statgraphics Plus, SigmaPlot, DataFit, Table Curve
2D. Розробка коефіцієнтів, перевірка їх значущості та адекватності розроблених
моделей здійснювалися за допомогою математичного апарату цих програм.
2.2. Методики визначення фізико-хімічних властивостей вугілля та його поверхні
Важливою характеристикою вугілля є його питома поверхня Sпит. В даній роботі
величина питомої поверхні визначалася методом низькотемпературної адсорбції
аргону з аргон - гелієвої суміші (метод БЕТ) на газовому хроматографі типу
ЛХМ-80. Схема установки по визначенню питомої поверхні вугілля наведено на рис.
2.1. Розрахунок Sпит здійснювався за стандартною методикою [87,88].
З метою оцінки ступеню окисненості вугільних частинок проведено дослідження по
визначенню сумарного вмісту у вугіллі карбоксильних та фенольних гідроксильних
груп. Основним методом визначення загальної кислотності вугілля є
хемосорбційний (баритовий) метод. У відповідності з положеннями, що розроблені
в роботах [89,90], фенольні та карбоксильні групи вугілля реагують з їдким
барієм за реакцією:
Кількість поглиненого іона Ва2+ визначалася після встановлення рівноваги по
надлишку реактиву. Обробку зразків вугілля проводили 40 % спиртовим розчином
Ва(ОН)2 . Наважки вугілля ( 0,2- 0,3 г) розташовувалися в склянках з притертими
пробками, швидко заливалися 50 мл 0,1 N спиртовим розчином Ва(ОН)2 , механічно
струшувалися протягом 18 годин та відстоювалися четверо діб. Після цього з
освітленого шару над вугіллям відбирали по 5 мл рідини в колбу об’ємом 200 мл.
Аліквотну частину розчину розбавляли 100 мл свіжекіп’яченої дистильованої води
та титрували надлишок гідроксиду барію за допомогою 0,1 N розчину соляної
кислоти у присутності фенолфталеїну. Паралельно з визначенням ставився холостий
дослід.
Розрахунок сумарного вмісту у вугіллі гідроксильних фенольних та карбоксильних
груп здійснювали за формулою:
вугілля . (2.5)
де А – об’єм соляної кислоти, який було використано на титрування
холостого опиту;
В - об’єм соляної кислоти, який було використано на титрування проби
вугілля;
N – концентрація с