РОЗДІЛ 2
Методи досліджень та їх метрологічне забезпечення
2.1. Дослідження фізичних властивостей
2.1.1. Дослідження питомого електроопору і диференціальної термо-ЕРС
Для дослідження температурних залежностей питомого електроопору (с) і
диференціальної термо-ЕРС (б) зразки вирізалися з полікристалічних сплавів у
вигляді прямокутних паралелепіпедів. Питомий електроопір зразків в інтервалі
температур 4,2 ч 460 К вимірювався класичним чотиризондовим методом, а
диференціальна термо-ЕРС – відносно міді з автоматичним записом на жорсткий
диск комп’ютера [121]. Для охолодження використовувався гелієвий термостат.
Температура зразків контролювалася мідь-константановими термопарами. Термо-ЕРС
термопар та спади напруги на зразках реєструвалися за допомогою універсального
мікровольтметра. Для обчислень значень с, б, непевностей їх визначення та
переводу температури використовувалася комп’ютерна програма. Метрологічне
опрацювання результатів досліджень температурних залежностей питомого
електроопору, коефіцієнту термо-ЕРС здійснене у відповідності до методик [122 -
124].
Для зменшення паразитних ефектів, зумовлених впливом термо-ЕРС умісцях контакту
між досліджуваним зразком та під’єднувальними провідниками, а також ефектів,
зумовлених впливом р-n переходу, вимірювання спаду напруги на зразку
здійснювалося двічі при різних напрямках струму. Як реєструючи пристрої
використовувалися універсальний мікровольтметр-наноамперметр В7-21, амперметр
М1104. Джерелом постійного струму слугував прилад Б5-47.
Значення питомого електроопору обчислювали за формулою:
с = , (мкОм•м), (2.1)
де U1, U2 (В) - спади напруги на зразку при взаємно протилежних напрямках
струму через зразок;
І (А) – струм, що проходить через зразок;
S (м2)- площа поперечного перетину зразка;
l (м) - відстань між потенціальними контактами.
Для опису похибки результатів вимірювання питомого електроопору наведемо
технічні характеристики вимірювальних приладів. Універсальний
мікровольтметр-наноамперметр В7-21: межі допустимої відносної похибки
вимірювання напруги постійного струму у діапазоні 10 мВ, 100 мВ та 1 В, у
відсотках, не більше
(2.2)
межі допустимої відносної похибки вимірювання постійного струму, у відсотках,
не більше
(2.3)
Основна похибка амперметра М1104 не перевищує ±0,02%.
Основні технічні характеристики джерела постійного струму Б5-47: основна
похибка вихідної напруги ±(0,5%Uуст. + 0,1%Uмакс.) В; основна похибка вихідного
струму ±(1%Iуст. + 0,2%Iмакс.) А; нестабільність вихідної напруги 0,01%.
Основна похибка приладу вимірювання лінійних розмірів (мікрометр) зразка не
перевищує ±0,02%.
Непевність результату (похибка) опосередкованого визначення значень питомого
електроопору за формулою (2.1) матиме наступний вигляд:
(2.4)
де U1, U2, I, S, l – отримані результати безпосередніх вимірювань, а ДU1, ДU2,
ДI, ДS, Дl – абсолютні їх непевності (похибки).
Обчислення ДU1 та ДU2 здійснюється за наступними формулами:
дU1, гр. = ±(0,06 + 0,03(%, (2.5)
де Uk – границя вимірювання напруги.
ДU1,гр. = (2.6)
, (2.7)
, (2.8)
де Ik – границя вимірювання струму.
При вимірюванні довжини l досліджуваного зразка
, (2.9)
де %.
При вимірюванні площі досліджуваного зразка визначалася його товщина b та
висота h і за їх значеннями обчислювалася площа
S = b·h (2.10)
(2.11)
. (2.12)
Оцінюватимемо границю похибки Дс за її граничними значеннями:
, (2.13)
(2.14)
При вимірюванні температурних залежностей диференціальної термо-ЕРС б зразок
закріплювався між мідними фіксаторами із впаяними в них двома
мідь-константановими термопарами. Фіксатори одночасно служили провідниками
тепла до торців зразка. За допомогою пічки, встановленій в одному з фіксаторів,
на зразках створювався градієнт температури 3 ё 5 К. Температура обох торців
зразка визначалась за стандартними таблицями переводу термо-ЕРС термопар у
градуси. В якості реєструючого пристрою використовувався універсальний
мікровольтметр-наноамперметр В7-21А. Розрахунок диференціальної термо-ЕРС
проводили за формулою:
, (2.15)
де E – повна термо-ЕРС, поміряна на мідних вітках термопар;
Т1 і Т2 – температури “холодного” і “гарячого” країв зразка, відповідно.
Середня температура зразка для побудови графіків визначалась за формулою:
Тс . (2.16)
Оскільки у формулі (2.15) значення Т1 та Т2 визначаються з відповідних вимірів
термо-ЕРС UТ1 та UТ2 відповідно до співвідношень:
; (2.17)
Значення Е вимірювалося безпосередньо. У такому разі, вираз для обчислення
непевності (похибки) для б матиме наступний вигляд:
(2.18)
(2.19)
де значення ДE, ДUТ2 та ДUТ1 визначаються із виразу для обчислення ДU1 та ДU2
при розрахунку с.
2.1.2. Дослідження питомої магнетної сприйнятливості
Вивчення залежності питомої магнетної сприйнятливості від температури
проводилося відносним методом Фарадея [125] при кімнатній температурі з
використанням термогравіметричної установки з електронною мікровагою ЭМ-5-ЗМП в
магнетних полях від 0.08 до 0,8 МА/м у вакуумі 0,1 Па. Контроль температури
проводився каліброваною за допомогою еталонної сполуки мідь-константановою
термопарою. Обчислення питомої магнетної сприйнятливості проводили за
формулою:
, (2.20)
де – вертикальна складова пондеромоторної сили в певному магнетному полі Нj,
яка діє на зразок;
m - маса досліджуваного зразка;
Сі - стала приладу, обчислена за еталоном для різних температур та магнетних
полів (як еталон використовували сполуку HgCo(CNS)4 з відомою температурною
залежністю питомої магнетної сприйнятливості).
Основ
- Київ+380960830922