ОГЛАВЛЕНИЕ
Стр.
ВВЕДЕНИЕ, ЦЕЛЬ И ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ..........................................4
ГЛАВА 1. МЕТОДЫ ТЕКСТУРНОГО АНАЛИЗА..........................................12
1.1. Экспериментальные методы. Определение индивидуальных ориентировок
и интегральные методы измерения текстуры............................12
1.2. Количественные методы анализа текстуры............................16
1.2.1. Метод функций распределения ориентаций (ФРО) по Рос.......16
1.2.2. Метод ФРО по Бунге ......................................26
1.2.3. Определение объемной доли ориентировок....................27
1.2.4. Оценка достоверности и сравнение методов ФРО..............29
1.3. Анализ структуры и ориентировок методом обратного электронного рассеяния (автоматическое построение карт кристаллографических ориентаций)............................................................40
1.4. Выводы............................................................45
ГЛАВА 2. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ТЕКСТУРНЫХ ПРЕОБРАЗОВАНИЙ ПРИ
ДЕФОРМАЦИИ И РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ В ОЦК-МЕТАЛЛАХ........................46
2.1. Влияние режимов прокатки на текстуру деформации. Эволюция текстуры рекристаллизации. Связь между текстурами деформации и рекристаллизации.......................................................46
2.2. Роль структуры и текстуры матрицы в формировании острой ребровой текстуры {110}<001> при вторичной рекристаллизации. Количественные критерии получения острой ребровой текстуры............................65
2.3. Способы оптимизации текстуры в листовых материалах................84
2.4. Расчет анизотропии свойств в материалах с многокомпонентной
текстурой......................................................... 98
2.5. Выводы......................................................... 103
ГЛАВА 3. ТЕКСТУРНЫЕ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ПРИ ПРОКАТКЕ И ОТЖИГЕ
ГЦК-МЕТ АЛ ЛОВ.....................................................105
3.1. Получение кубической текстуры в никеле и его сплавах.............105
3.2. Закономерности образования текстуры деформации и рекристаллизации
в чистом никеле....................................................107
3.3. Влияние легирования никеля на формирование текстуры деформации
в сплавах после высоких степеней холодной прокатки.................117
3.4. Образование текстуры при отжиге никелевых сплавов................131
2
3.5. Влияние температуры прокатки на формирование текстуры в чистом
никеле.......................................................... 145
3.6. Выводы..........................................................165
ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ ИСХОДНОЙ СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛА НА ТЕКСТУРУ И
ОБРАЗОВАНИЕ ДЕФОРМАЦИОННОЙ МЕЗОСТРУКТУРЫ..........................167
4.1. Изменение структуры и текстуры при прокатке ОЦК-монокристаллов разных ориентировок................................................168
4.2. Текстурные и структурные преобразования при прокатке ГЦК-монокристаллов.................................................173
4.3. Влияние исходного размера зерна на мезоструктуру после прокатки.192
4.4. Выводы..........................................................212
ГЛАВА 5. МЕХАНИЗМЫ ОБРАЗОВАНИЯ ПОЛОСОВЫХ МЕЗОСТРУКТУР В
ПРОКАТАННЫХ МАТЕРИАЛАХ И ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ОЧАГА ДЕФОРМАЦИИ НА МОРФОЛОГИЮ МЕЗОСТРУКТУРЫ............................214
5.1. Возможные причины образования полосовых мезоструктур
в прокатанных материалах..........................................214
5.2. Образование полосовых мезоструктур при деформации и неоднородность течения металла в очаге деформации..................216
5.3. Влияние параметров очага деформации и условий прокатки
на формирование мезоструктурных неоднородностей, текстуры прокатки и рекристаллизации..................................................221
5.4. Выводы..........................................................236
ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ........................................................237
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ.............................................242
3
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность проблемы
Одним из основных способов изготовления многих промышленно важных металлов и сплавов является прокатка. При прокатке в материалах формируется кристаллографическая текстура, которая преобразуется в результате процессов рекристаллизации на последующих стадиях технологического передела. Конечная текстура определяет эксплуатационные свойства металлов и сплавов, являясь во многих случаях основным фактором, способствующим достижению в них наилучшего уровня физических и механических свойств. На протяжении нескольких десятилетий усилия исследователей были направлены на создание и совершенствование необходимого типа текстуры в материалах, находящих широкое использование в промышленности (стали для глубокой вытяжки, холоднокатаные анизотропные электротехнические стали, различные магнитные материалы). Задача оптимизации крисгаллографи^ческой текстуры приобретает еще большее значение в настоящее время. Наряду с традиционными текстурованными материалами, совершенствование текстуры в которых продолжает оставаться актуальным, разработаны новые технические материалы, практическое использование которых целиком зависит от создания в них определенной кристаллографической текстуры. Обращается внимание на целесообразность замены монокристаллических изделий, технология получения которых сложна, на изделия, имеющие острую кристаллографическую текстуру. Другим направлением является совершенствование текстуры подложки в композиционных материалах, получение которых основано на принципе эпитаксии. Так, повышение остроты текстуры металлических подложек в гибких лентах высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) приводит к возрастанию величины критического тока и повышению эксплуатационного качества изделий.
Решение задач по получению определенного типа текстуры связано с уровнем понимания закономерностей и механизмов формирования текстуры в материале при деформации и отжиге. Проблеме изучения закономерностей текстурных преобразований при деформационно-термических воздействиях посвящено большое количество исследований на поли- /1-11, 13/ и монокристаллических материалах /14-18/. Однако стройная теория текстурообразования отсутствует до сих пор. Это связано с рядом обстоятельств. Во-первых, для анализа процессов, связанных с формированием преимущественных ориентировок, необходимо строгое качественное и количественное описание кристаллографической текстуры, этого не было во многих предыдущих работах из-за несовершенства методов определения многокомпонентных текстур. Во-вторых,
4
несмотря на то, что так называемые структурные неоднородности деформированного металла давно известны и в контексте текстурных преобразований рассматривались, например, как источник формирования зародышей рекристаллизованных зерен определенных ориентировок, только в последние годы появилось понимание того, что возникновение этих структурных образований и процесс формирования текстуры необходимо рассматривать совместно. Идея интегрального математического описания структурного и ориентационного состояния материала была предложена в начале 90-х гг. /21/. В это же время появляется новая аппаратура, позволяющая с помощью компьютерной системы управления и анализа изображений получать «ориентационное изображение» структуры в сканирующем или трансмиссионном микроскопе /22, 23/, а также другими, например, рентгеновскими методами /12/ и методами, использующими синхротронное излучение /78/. Это создало предпосылки для получения принципиально новых данных о текстуре и структуре материала. Прогресс в области разработанных методов исследования сделал возможным изучение роли деформационных неоднородностей в процессах текстурообразования.
В экспериментальных работах последнего десятилетия возник новый интерес к структурным неоднородностям, образующимся при деформации и проявляющихся в виде разнообразных полосовых элементов структуры - полос деформации, переходных полос, полос сдвига. Установлено, что наличие этих структурных образований, определяемых ранее как незакономерные повороты кристаллической решетки, приводит к несовпадению экспериментальных и расчетных данных о текстуре, полученных в результате моделирования процессов деформации только на основании представлений о геометрии скольжения дислокаций /26/. Деформационные структурные неоднородности представляют так называемый мезомасштабный уровень структуры в отличие от микроуровня дислокационных явлений и макроуровня внешних деформационных воздействий. Причины образования мезоструктурных неоднородностей до сих пор не выяснены, предлагаются лишь разные гипотезы и модели /25-27/. Очевидно, что понимание природы возникновения при деформации структурных мезонеоднородностей позволит расширить возможности теории текстурообразования в приложении к моделированию текстуры деформации и к предсказанию компонентного состава текстуры и структуры первичной рекристаллизации.
Важным для теории и практики текстурообразования является накопление экспериментальных данных о влиянии различных факторов на морфологию деформационных текстурных неоднородностей, в настоящее время таких данных очень мало. Во многом еще остаются невыясненными и требуют детального анализа на
5
основании новых количественных знаний о текстуре и общие закономерности текстурных преобразований при деформации и отжиге. Вопросы формирования текстуры при рекристаллизации, роль ориентированного зарождения и ориентированного роста зерен в этом процессе до сих пор остаются открытыми /24,28,211/.
Учитывая отсутствие ясных представлений о закономерностях текстурных преобразований в металлах и сплавах, о влиянии на них структуры материала, проведение систематических исследований по обозначенной теме является, безусловно, актуальным.
Цель работы состояла в изучении, с использованием количественных методов анализа, закономерностей формирования текстуры при прокатке и отжиге ОЦК и ГЦК металлов** и в выяснении роли в процессах текстурообразования исходной структуры и деформационной мезоструктуры материала.
Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи.
• Выбрать методы исследования, которые дали бы возможность получения новых данных по исследуемому вопросу. В более общем смысле цель работы состояла в определении закономерностей образования глобальной (характерной для всего образца) и локальной текстуры материала. Для характеристики глобальной текстуры новые возможности возникли в связи с появлением количественного метода определения текстуры с помощью функций распределения ориентировок (ФРО) /19, 20/. Этот метод заключает в себе сложный математический аппарат, и в течение ряда лет в научной литературе появлялись работы по его совершенствованию, в то же время подвергалась сомнению адекватность описания с его помощью реальной текстуры материала. Приняв на вооружение метод ФРО, необходимо было изучить его точность и достоверность в применении к текстурам материалов с кубическими решетками, а также оценить границы его применимости в зависимости от типа исследуемых текстур. Описание локальной текстуры стало возможным благодаря использованию нового метода анализа структуры и ориентировок с помощью автоматической расшифровки картин Кикучи в сканирующем электронном микроскопе /22, 105/. Исследование структуры деформированного металла во взаимосвязи с изменением его ориентировок методом построения карт кристаллографических ориентаций (АСОМ) было реализовано в рамках совместной работы с профессором Шварцером в Техническом университете г. Клаусталь (Германия). В этом же университете
ф) Для краткости так будем называть металлы и сплавы с ОЦК и ГЦК - кристаллическими решетками.
6
исследовалась текстура нанокристаллического материала высокочувствительным методом построения полюсных фигур по интегральному профилю рентгеновских отражений, разработанном профессором Бунге /79/ с применением позиционночувствительного счетчика.
• Изучить с использованием количественных методов общие закономерности преобразования текстур при деформации и рекристаллизации в практически важных ОЦК и ГЦК поликристаллических материалах.
• Исследовать особенности образования деформационной мезоструктуры в ОЦК и ГЦК металлах, используя монокристаллы различных ориентировок. Изучить влияние исходной величины зерна и условий деформации на морфологию мезоструктуры и формирование текстуры.
Материалом исследования служили как поликристаллические объекты, так и монокристаллы. Были взяты практически важные материалы, конечная текстура в которых определяет уровень функциональных свойств. Как представитель ОЦК-металлов исследовался в основном сплав Ге-3%Б1, использующийся в промышленности как холоднокатаная анизотропная электротехническая сталь. Другими поликристаллическими ОЦК металлами, исследованными в работе, были сталь для глубокой вытяжки, армко-железо и нанокристаллический магнитомягкий сплав на основе железа Ретз^СщЫЬзБйз 5В9
В качестве ГЦК-материалов были выбраны никель и его сплавы с некоторыми (1-переходными металлами. Одновременно с изучением вопросов закономерностей текстурообразования решалась задача создания нового перспективного материала -получения тонкой ленты-подложки с высокой степенью совершенства кубической текстуры и необходимыми физико-механическими свойствами для последующего эпитаксиального нанесения на нее высокотемпературного сверхпроводящего материала.
Исследования структуры проводили методами оптической и электронной микроскопии. Текстуру и ориентировки отдельных зерен определяли рентгеновским дифрактомстрическим методом, методом лауэграмм и оптическим методом по фигурам травления. Использовались также другие стандартные методы исследования.
Диссертация состоит из пяти глав. В первой главе рассмотрены традиционные методы текстурного анализа, а также новый метод одновременного представления структуры и ориентировок с помощью анализа картин обратного электронного рассеяния в сканирующем электронном микроскопе. Особое внимание уделено количественным методам анализа текстуры - ФРО по методам Бунге и Рое. Приведены результаты, полученные в настоящей работе: по изучению достоверности метода ФРО при помощи расчета ориентационной функции для модельных текстур с заданным типом компонент и
7
разной заданной величиной их рассеяния; по исследованию математического метода анализа текстуры с помощью ФРО как некорректной задачи на устойчивость; но сравнительному анализу модельных текстур разными методами (по Бунге и по Рое). В результате выявлены пути достижения необходимой точности в количественном описании текстурованного состояния материала.
Во второй главе с помощью анализа ФРО определен компонентный состав текстур деформации и первичной рекристаллизации после различных режимов прокатки сплава Ре-3%Б1. Отмечена разная роль ориентированного зарождения и ориентированного роста при первичной рекристаллизации образцов, прокатанных со средними (50-70%) и большими (90% и более) величинами обжатий при холодной прокатке, связанная с разным типом деформационной мезоструктуры. Установлен компонентный состав текстуры первичной рекристаллизации, который приводит в результате дальнейшей вторичной рекристаллизации к наиболее острой ребровой текстуре {110}<001>. Рассмотрены новые способы управления текстурой прокатки с целью оптимизации текстуры первичной рекристаллизации и повышения остроты окончательной ребровой текстуры в холоднокатаной анизотропной электротехнической стали.
Третья глава посвящена изучению текстурных преобразований при прокатке и рекристаллизации никеля и его сплавов. Исследовано влияние легирования никеля на изменение типа текстуры деформации после высоких (97-99%) степеней прокатки. Анализ текстуры деформации с помощью ФРО позволил установить количественный критерий по содержанию определенных текстурных компонент, который можно рассматривать в качестве условной границы между текстурой типа меди и текстурой типа лат>ии. Этот переход для разного типа легирующих элементов происходит при разных их содержаниях, тем больших, чем меньше разница в атомных радиусах никеля и растворенного элемента. Этот же критерий определяет, будет ли образовываться в сплаве при дальнейшей первичной рекристатлизашш острая кубическая текстура. Определена термическая стабильность кубической текстуры с точки зрения устойчивости структуры к началу вторичной рекристаллизации. Исследовано влияние температуры прокатки на формирование текстуры в чистом никеле. Предложены варианты технологической обработки ленты из никелевых сплавов, отвечающих требованиям, предъявляемых к ленте-субстрату для высокотемпературного сверхпроводника.
В четвертой главе изучено влияние исходной структуры на текстурные преобразования в металлах. Рассмотрены типы неоднородностей структуры деформированного металла, создающих мезоструктуру. Исследовано формирование мезоструктуры в О ЦК и ГЦК монокристаллах различных исходных ориентировок при
8
прокатке. Изучено влияние исходного размера зерна на мезоструктуру после прокатки. Рассмотрено влияние типа, плотности и морфологии полосовых мезоструктур на формирование зародышей и текстуры рекристаллизации.
В пятой главе обсуждаются причины образования полосовых мезоструктур при прокатке. В качестве возможного варианта происхождения такой структуры предлагается предложенный В.В.Губернаторовым механизм «гофрирования», заключающийся в потере устойчивости слоев металла в очаге деформации. Рассмотрено влияние параметров очага деформации и условий прокатки на формирование мезоструктурных неоднородностей и текстуры прокатки.
В заключении обобщены результаты экспериментов и сформулированы новые представления о причинах возникновения мезоструктурных неоднородностей при деформации, о роли этих структурных элементов в процессах текстурообразования, о возможности прогнозирования текстур деформации и рекристаллизации в металлических материалах. Сделаны основные выводы по работе.
Научная новизна диссертационной работы состоит в следующем:
1. Установлены закономерности влияния исходной величины зерна, параметров очага деформации и степени обжатия при прокатке на тип деформационной мезоструктуры.
2. Впервые предложена количественная характеристика текстуры деформации ГЦК металлов, определяющая качественный переход от текстуры типа меди к текстуре типа латуни и указывающая на возможность образование в этих материалах острой кубической текстуры первичной рекристаллизации.
3. Найдена зависимость остроты однокомпонентной ребровой текстуры {110}<001> после вторичной рекристаллизации сплава Ре-3%81 от количественного критерия многокомпонентной текстуры первично рекристаллизованной матрицы, определенного в экспериментах по искусственно инициируемой вторичной рекристаллизации.
4. Установлен особый механизм протекания вторичной рекристаллизации в ГЦК-металлах с острой однокомпонентной текстурой матрицы, заключающийся в аномальном росте зерен с двойниковой ориентировкой.
5. Обнаружено образование деформационной полосовой структуры при прокатке монокристаллов с исходно стабильными ориентировками. Образование структурных неоднородностей при деформации объяснено на основании гипотезы потери устойчивости слоев материала в очаге деформации.
9
Научные результаты работы могут быть использованы для развития современной теории текстурообразования и уточнения ее основных положений об ориентированном зарождении и избирательном росте с учетом особенностей структуры деформированного металла.
Практическая ценность работы. На основании полученных в работе фундаментальных результатов, основанных на количественном анализе закономерностей преобразования текстуры при деформации и рекристаллизации и на установленном характере влияния условий деформации и отжига на эти закономерности, предложен ряд рекомендаций, способствующих улучшению конечной текстуры и эксплуатационных свойств исследованных материалов.
Для холоднокатаной анизотропной электротехнической стали разработаны способы улучшения ее качества (а.с. №№ 559971, 790798, 1639068,1708883).
Для сплавов на основе никеля по результатам настоящей работы сформулированы конкретные практические рекомендации по изготовлению ленты-подложки для эпитаксиального нанесения высокотемпературного сверхпроводящего материала. Они заключаются в определении концентрационных пределов содержания легирующих элементов для создания сплавов с необходимым уровнем физико-мсханических свойств, позволяющих получать в них после прокатки и отжига острую кубическую текстуру.
Результаты, изложенные в диссертации, опубликованы в 49 статьях /29-77/, защищены 4 авторскими свидетельствами, а также доложены и обсуждены на Всесоюзных конференциях по текстурам и рекристаллизации в металлах и сплавах (Красноярск, 1980, Горький, 1983, Уфа, 1987, Екатеринбург, 1991), Всесоюзных совещаниях по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов (Челябинск, 1978, Аша, 1981, Суздаль, 1984, Липецк, 1988, Минск, 1991, Липецк, 1995), Всесоюзном семинаре по количественным методам текстурного анализа (Свердловск, 1989), Международных конференциях по текстурам в материалах 1СОТОМ (Нидерланды, Нордвикерхаут, 1984, Германия, Клаусталь, 1993, Канада, Монреаль, 1999), Международных конференциях по рекристаллизации (США, Монтерей, 1996, Германия, Аахен, 2001), XI и XIII Венгерских конференциях по дифракции (Дьор, 1982, Балатонферед, 1989), VI Международной конференции по магнитомягким материалам (Венгрия, Эгер, 1983), XIV конференции по прикладной кристаллографии (Польша, Цешин, 1990), Международном семинаре по математическим методам текстурного анализа (Дубна, 1995), Международной конференции по текстурам и свойствам в материалах (Екатеринбург, 1997), Международной конференции по перспективным материалам и процессам ЕШЮМАТ
10
(Италия, Римини, 2001), Всероссийской конференции «Дефекты структуры и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2002).
Работа выполнена в Институте физики металлов УрО РАН, в группе под руководством д.т.н. Б.К.Соколова. Выражаю благодарность за помощь в работе д.т.н. Б.К. Соколову, д.т.н. В.В. Губернаторову, д.т.н. Д.П. Родионову, к.т.н. В.Д.Соловью, к.т.н. А.Г. Жигалину, Д.В. Долгих.
11
ГЛАВА 1. МЕТОДЫ ТЕКСТУРНОГО АНАЛИЗА
Листовые материалы после деформации и рекристаллизации обладают сложной многокомпонентной текстурой. Получить новые данные о закономерностях текстурных преобразований можно только, используя современные количественные методы анализа. Большое внимание в работе было уделено оценке таких методов с точки зрения возможности и адекватности описания ими текстур кубических материалов.
В данной главе систематизированы методы определения текстуры с точки зрения целесообразности их применения к конкретной задаче исследования /52/, описаны современные математические методы описания текстуры, произведено их сравнение, оценка точности и достоверности с использованием модельных текстур /34,37,41,44,46/.
1.1. Экспериментальные методы. Определение индивидуальных ориентировок и интегральные методы измерения текстуры
Экспериментальные методы определения текстуры материалов можно условно подразделить на два типа - методы измерения индивидуальных ориентировок отдельных структурных составляющих и интегральные методы определения текстуры. Каждый из них имеет свои особенности, которые необходимо учитывать при выборе способов определения текстуры для конкретной задачи исследования.
В качестве методов измерения индивидуальных ориентировок можно назвать рентгеновский метод получения лауэграмм с зерен более 0,5 мм, метод определения ориентировок в более крупных зернах в оптическом гониометре с помощью так называемых фигур травления, метод электронограмм - определение ориентировок микроучастков в образце в электронном микроскопе и другие. Преимуществом этих методов является их «прицельность», возможность заранее выбирать участок для исследования ориентировки, недостатком может быть в определенных задачах неадекватная статистическая выборка для характеристики всей текстуры в образце и то, что непосредственно результат эксперимента не отражает информацию об объеме (площади) измеряемого участка структуры.
В настоящей работе измерение и анализ распределения индивидуальных ориентировок использовались при определении рассеяния текстуры вторичной рекристаллизации. Ориентировка достаточно большого количества крупных (порядка нескольких мм) зерен определялась методом лауэ1рамм или в оптическом гониометре по фигурам травления /85/. В качестве примера на рис. 1.1 показаны типичные кривые
12
распределения площадей зерен вторичной рекристаллизации по ориентировкам, выражаемым углами отклонения от идеальной ориентировки {110} <001 > вокруг ортогональных осей: а — вокруг нормали к плоскости прокатки, р — вокруг поперечного направления и у — вокруг направления прокатки. Модальное значение распределения площади зерен по углу а отклонено от оси ординат, тогда как в случае распределений по углам Р и у оно совпадает с осью ординат. По гистограммам рассчитыватись величины среднего квадратического отклонения ориентировок зерен от {110}<001> в различных марках стати, которые приведены в таблице 1.1. Для всех случаев характерно минимальное рассеяние текстуры по углу р, а максимальное - по углу а.
Р 7 *
Рис. 1.1. Типичные кривые распределения ориентировок вторичных зерен по углам
отклонения от идеальной {110}<001 > (электротехническая сталь марки 3413; а, р, у в градусах)
Таблица 1.1
Средние квадратические отклонения распределений ориентировок зерен вторичной рекристаллизации в разных марках стали по указанным углам, град
Марка стали а Р У
3416 4,7 3,1 4,3
3414 8,8 4,0 5,1
3413 10,0 5,5 6,2
3411 15,2 6,0 10,1
Такое разделение по углам рассеяния имеет физический смысл. Например, установлено /115/, что на магнитные свойства стали, в основном, влияет рассеяние текстуры по углу а.
Интегральные методы определения текстуры в материалах включают в себя различные дифракционные методы - рентгеновские, нейтронографические, синхротронного излучения. Общим для всех этих методов является то, что они сразу показывают текстуру в целом для всего облучаемого объема образца, усредняя
13
информацию об ориентировках для отдельных структурных составляющих, причем интенсивность определенной ориентировки пропорциональна ее объему (площади) в облучаемом участке. В зависимости от длины волны излучения и его проникающей способности каждый метод имеет свои особенности. Например, величина облучаемого объема образца в нейтронном дифрактометре во много раз больше, чем в рентгеновском. Это позволяет анализировать очень крупнозернистые образцы, что могло бы быть полезным для быстрого анализа текстуры вторичной рекристаллизации в электротехнической стали, однако усреднение данных о текстуре по всему объему образца делает этот метод нецелесообразным для анализа текстуры прокатки, часто имеющей неоднородное распределение по сечению листа. Активно развивающиеся в последнее время методы текстурного анализа с помощью синхротронного излучения /78/ обладают очень высокой чувствительностью и позволяют определять наличие в текстуре слабых компонент, не выявляемых обычными рентгеновскими методами. Повышению чувствительности традиционных рентгеновских методов способствует также использование в рентгеновских дифрактометрах позиционно чувствительных счетчиков /79/.
В последнее время становится все более актуальной задача получения общей взаимоувязанной информации по структуре и ориентировке материала /80/. Решению этой задачи способствуют появившиеся в последние годы методы получения «ориентационного изображения» структуры материала с помощью компьютерного анализа картин каналирования электронов в сканирующем или трансмиссионном микроскопе /22, 23/. При этом на экране монитора получается цветное изображение структуры, содержащее в себе информацию об ориентировке в каждой точке структуры. Обработкой результатов можно получить информацию о текстуре любого заданного участка образца или образца в целом. Подробнее этот метод изложен в параграфе 1.3.
Для того чтобы описать текстуру материала, необходимо получить предс тавление об объеме материала, имеющего ту или иную ориентировку. Чтобы описать ориентацию кристалла, нужно связать систему координат, связанную с кристаллом Ккр с внешней системой координат образца К^р Для кубических кристаллов в качестве осей координат обычно используются направления ребер куба [100], [010], [001]. Оси координатной системы образца в случае прокатанных листов выбирают совпадающими с направлением прокатки (НП), поперечным направлением (ПН) и направлением нормали к плоскости прокатки (НН). Описание вращения координатных систем можно осуществить несколькими способами /3, с.55-61/: при помощи матриц вращения; посредством индексов
14
Миллера плоскости и направления в образце; углом и осью поворота; с помощью Эйлеровых углов.
В общем случае текстура поликрисгаллического а!регата описывается четырьмя координатами, три из которых определяют ориентировку, а четвертая - вероятность этой ориентировки. Однако до сих пор широкое распространение находят трехмерные способы описания текстуры, например, прямые и обратные полюсные фигуры /81/.
Для того чтобы получить полную полюсную фигуру, существует несколько способов. Один из них - съемка с эквинаклонной поверхности /82, 83/. Из листового образца вырезаются пластинки, которые собираются и склеиваются в куб, который затем шлифуется по диагональной плоскости. Нормаль к этой «эквинаклонной» плоскости составляет одинаковые углы 54,7° с главными направлениями в листе - НП, Г1Н и НН. Для съемки одного квадранта полюсной фигуры с такого образца можно осуществить съемку только «на отражение» с наклоном до 54,7°. В настоящей работе этот метод был опробован и отвергнут, во-первых, из-за погрешностей, возникающих в процессе изготовления и съемки составного образца и, во-вторых, из-за того, что метод дает интегральную характеристику текстуры по сечению листовых образцов. Известно, что при прокатке может возникать значительная неоднородность текстуры по сечению листа, и в работе придавалось большое значение выбору необходимого слоя при контроле текстуры. Поэтому съемка полных полюсных фигур осуществлялась сочетанием методов «на просвет» и «на отражение». «Сшивка» частей полюсной фигуры, снятых «на просвет» и «на отражение», производилась по методике /84/. В ряде случаев использовали неполные полюсные фигуры, а также - для экспресс-анализа - данные по интенсивности на внешнем кольце полюсных фигур.
Однако для того, чтобы получить новые сведения о закономерностях текстурных преобразований в сложных многокомпонентных текстурах, данных полюсных фигур было недостаточно.
Одна ориентировка (или компонента текстуры) изображается на полюсной фигуре, минимум, тремя полюсами. В многокомпонентных текстурах пошоса от отдельных ориентировок могут накладываться друг на друга, и однозначная качественная, а тем более количественная характеристика текстуры становится невозможной.
Необходимость точной количественной идентификации текстуры, потребность в которой возникает при расчете ориентационных соотношений при фазовых и структурных превращениях, а также при оценке ожидаемой, исходя из текстуры, анизотропии физических свойств поликристаллнческого материала, привела к разработке метода
15
анализа текстуры с помощью трехмерных функций распределения ориентировок (ФРО) кристаллитов, данные о которых содержатся в полюсных фигурах в неявной форме.
Одной из задач настоящей работы было установление количественных закономерностей текстурных преобразований, поэтому методу математического расчета ФРО отводилась в работе ведущая роль. Поскольку к моменту его освоения, в литературе имелись противоречивые сведения о степени его надежности, одна из задач работы заключалась в нахождении способов оценки точности и достоверности указанного метода.
1.2. Количественные методы анализа текстуры
Основа количественного метода описания текстуры была заложена отечественным ученым А.С.Виглиным, который в 1960 г. /86/ предложил метод вычисления функций распределения ориентаций кристаллитов, которые позволяют однозначно описать текстуру. Этот принцип получил развитие в работах Бунге /19/ и Рое /20/. Независимо друг от друга они разработали методы аналитического нахождения трехмерной функции распределения ориентировок кристаллитов, исходя из нескольких прямых полюсных фигур, полученных экспериментально. Экспериментальная функция распределения ориентаций кристаллитов впервые была получена Бунге /19/.
Во время постановки настоящей работы при разработке компьютерной программы расчета ФРО за основу был взят математический аппарат Рое. В дальнейшем, когда в международных и отечественных исследованиях стал более широко использоваться метод Бунге, мы тоже перешли на него. Поэтому в настоящей работе приводятся данные анализа ФРО, полученные и тем, и другим методом.
Основные принципы количественного метода анализа текстуры с использованием представлений Рое /20/, изложены в следующем параграфе.
1.2.1. Метод ФРО по Рое
Введем декартову прямоугольную систему координат Х,У^, связанную с поликристаллическим образцом, и декартову прямоугольную систему координат х,у,г, связанную с кристаллографическими осями произвольного кристалла в этом образце. За направления осей X,У,2 выбирают обычно основные направления в листе - НП, ПН и НН, соответственно. За направления осей х,у,г в случае кубической симметрии решетки металла удобно принять направления [100], [010], [001], соответственно.
16
Ориентация кристаллографической системы координат х,у,г относительно системы координат образца Х,У,2 можег быть определена тремя углами Эйлера \|/,0,(р (рис. 1.2). При этом для того, чтобы совместить одну систему координат с другой, необходимо совершить три поворота. Первый поворот вокруг оси Z (НН) на угол ф переводит ось X (НП) в положение XI, У (ПН) - в положение У1. Второй поворот вокруг оси У1 на угол 0 совмещает ось Ъ (НН) с кристаллографической осью ъ [001], а ось XI занимает положение
Рис. 1.2. Определение углов Эйлера при переходе от системы координат образца (X У 2) к системе координат кристалла (х у г) (по Рое)
Х2. Последний поворот относительно оси ъ на угол (р приводит к совпадению системы координат Х,У,2 с системой х,у,г.
Ихли через V обозначить объем поликристаллического материала, а через (IV -объем всех кристаллов из V с ориентацией, находящейся в интервале <3ф,с10,<3<р около ориентации ф,0,ф, то функция распределения ориентаций (ФРО) кристаллов Р(ф,£„<р), для объема V, определяется так:
^ = А (1)
V 571
ГДе £ = СО5 0
Функция Р(ф,4,ф) неотрицательна и удовлетворяет условию нормировки
I 2к+\2я
—г Ш 1Чч»АФ)Аг,<15,*р-1 (2)
0-10
Предполагая, что Р(ф,^,(р) - непрерывная функция своих аргументов, ее можно разложить в ряд по обобщенным сферическим функциям
17
00 +1 +1
и *.«. ю- £ £ 2 {ыЛш е-м,
1=0 ш--1п«-1
Где - коэффициенты разложения текстурной функции Р(у|/,4,<р) 2|тп(4)" полиномы, определяемые следующим образом:
(3)
N
1
2 0 + 4) 2 ^(-1 + т;1 + т + 1;т -п +1;^(1 -§)), т>п (4)
Здесь Р,(а, Ь, с, <1) - гипергеометрическая функция, которая при целых отрицательных а является полиномом Якоби.
В работе [20] показано, что
2*. = 2ЙЙ (5)
а при целых четных тип
^1т« = ^1пт (6)
Черточка над индексом означает, что значение последнего берется с отрицательным знаком. Соотношения (5) и (6) дают возможность определить 2,тп для случая ш<п.
Нормировочный множитель N 1тп имеет вид:
Ы2 =21 + 1(1 + т)!(1-п)! 1
2 (1 - т)!(1 + п)! [(т - п)!]2
Направление вектора Г в системе координат X, У, Ъ определяется двумя полярными углами т] и х (рис. 1.3 а). Вместо переменной х можно ввести
<; = С05Х (7)
Направление вектора в системе координат х, у, г определяется полярными углами Я и ц (рис 1.3 б). Вместо переменной р можно использовать
у = созр (8)
а б
Рис. 1.3. Полярные координаты вектора в системе координат образца (а); кристалла (б).
18
Углы г) и х определяют положение нормали к плоскости {Ьк1} на полюсной фигуре {Ьк1}. Углы X и р. определяют ориентацию нормали к плоскости {Ьк1} в кристалле. Для каждой кристаллографической плоскости {Ьк1} углы для ее нормали X и р могут быть легко найдены (табл. 1.2).
В экспериментах по дифракции рентгеновских лучей на поликристаллическом образце для к-й полюсной фигуры определяется функция интенсивности дифрагирующего рентгеновского пучка 1к(£,т|). Из этой функции нормированием можно получить
Таблица 1.2.
Значения ^циу для некоторых кристаллографических плоскостей
Плоскость {Ьк1} Р,° V
{110} 45,00 90,00 0,0000
{100} 0,00 90,00 0,0000
{112} 45,00 35,27 0,8165
плотность распределения ориентаций нормалей к кристаллографической плоскости {1ік1}к - полюсную плотность:
(9)
0-1
Предполагая, что полюсная плотность чк(^,т|) является непрерывной функцией своих аргументов, ее можно разложить в ряд по сферическим функциям:
00 +1
чк(Сч) = ІІР!:.Л,(Ое-"'\ (ю)
1=0 ш=-1
где Р1п) (<^) - нормализованные присоединенные полиномы Лежандра, причем
Ры(х) = НГР.й(х) (И)
Используя свойства ортогональности сферических функций, коэффициенты 0к1П могут быть представлены в виде:
2я*1
=7- / /чЧСл) РьСде^л (12)
211 О -1
19
Коэффициенты разложения (3) оказываются связанными с коэффициентами разложения (10) соотношениями /20/:
Коэффициенты находятся интегрированием полюсной плотности як(Сл) по соотношению (12). Коэффициенты ^1тп могут быть найдены из системы линейных уравнений (13). Для фиксированных к, 1, ш соотношение (13) является системой линейных уравнений с (21+1) неизвестными.
Следует заметить, что не все коэффициенты и ^ независимы. Число независимых коэффициентов (^ и ^тп определяется элементами симметрии статистического распределения ориентаций кристаллов и кристал лографических элементов симметрии.
В работе /20/ показано, что для кубических поликристаллических образцов с оргоромби ческой статистической симметрией (которая реализуется при прокатке пластинчатых образцов) на коэффициенты и Г1п1П накладываются следующие ограничения:
1. Коэффициенты (^ и вещественны.
2. Индекс 1 принимает только четные значения.
3- С^п = Рв * 0 , если ш - четное:
0!т = Ов = ^ » еСЛИ 01 “ НечеТНОе.
4- ^1шо = ^1вш = ^шп * °«сли т - четное и п=4к (к=0,1,2 ).
4пп = ^1юп = Г1тп = 0если т - нечетное или п* 4к (к=0,1,2.).
5. Для фиксированных 1 и т существуют линейные соотношения для
коэффициентов 4в*» которые приведены в работе /87/. На практике в разложении (3) обычно учитывают конечное число членов, соответствующее 1тах =16,18,20,22. В работе /88/ для этих четырех случаев приведена таблица (см. табл. 1.3), из которой видно, что для нахождения коэффициентов в этих случаях необходимо использовать по крайней мере две полюсные фигуры.
(13)
20
Для увеличения точности построения функции Р(ц/Д,<р) обычно используют три полюсные фигуры {Ьк1}. В этом случае система линейных уравнений (13) является переопределенной. Она решается с помощью метода наименьших квадратов /89/.
Таблица 1.3.
Коэффициенты текстурных функций и количество полюсных фигур, необходимых
для расчета /88/
lmax Количество коэффициентов Qlm Количество коэффициентов f|mn Количество полюсных фигур, необходимых для расчета
16 45 155 (из них 59 независимых) 2
18 55 205 (из них 79 независимых) 2
20 66 271 (из них 101 независимый) 2
22 76 343 (из них 125 независимых) 2
В настоящей работе на основании математического аппарата Рое совместно с В.Д. Соловьем и А.Г.Жигалиным /34/ был разработан алгоритм и программа расчета ФРО. Программа расчета коэффициентов текстурной функции предусматривала задание исходных данных в виде трех полных полюсных фигур, а также позволяла осуществить обратный переход от ФРО к распределению полюсной плотности с целью проверки правильности описания текстуры. В дальнейшем были дополнительно разработаны программы «сшивки» частей полюсной фигуры, снятой на просвет и на отражение и программы графического представления ФРО.
Для задания исходных данных в программу необходимо иметь распределение интенсивности 1ук для каждой из трех полюсных фигур (1 и) - индексы полярных углов на полюсной фигуре). Для получения большого объема экспериментальных данных серийная отечественная текстурная приставка ГП-2 была автоматизирована. Повороты образца вокруг двух осей осуществлялись дискретно с шагом в 3 или 5°. Шаг выбирался, исходя из оптимального соотношения времени съемки и точности воспроизведения полюсной плотности. При этом индексы 1 и) пробегали значения от 1 до 30 (18), а углы х и ц от 1,5 (2,5)° до 88,5 (87,5)°. Время набора импульсов в каждой точке составляло от 2 до 10 секунд, в течение которых приставка совершала возвратно-поступательное движение для увеличения количества облучаемых зерен. Возможность увеличения времени набора импульсов в каждой точке значительно повышала точность при съемке полюсных фигур с рекристаллизованных образцов, поскольку в обычном непрерывном режиме работы
21
приставки ГП-2 при съемке рекристаллизованных образцов часто получаются лишь пики от отдельных зерен, что недостаточно для полной характеристики текстуры образца.
«Сшивка» частей полюсной фигуры, снятых на просвет и на отражение, производилась при х=вЛу5 (67,5)°. Поправочный коэффициент кх , связанный с изменением облучаемого объема при съемке на отражение, определялся путем съемки бесгекстурного эталона и соответствующего уровня фона:
Цс=(1о-1фо)/(1х1фх), (И)
где 10 И 1х - интенсивность эталона при % = 0 и %= 1фо и 1,^ - интенсивность фона при х =
Оих=»;
Коэффициент кх при съемке на просвет определялся по формуле, приведенной в монографии /1/:
^cos(9±x)| j
kx = i«. = J!ä_exp(-i^-)------------------------------------ (15)
J« c°s9 ехр[-----■£—]-ехр[---------£L_]
cos(0 ± х) cos(0 Т х)
где р - коэффициент поглощения исследуемого материала; d - толщина образца; 0 - угол Вульфа-Брэгга для данной полюсной фигуры.
Уровень фона на просвет определялся из пропорции:
FoTp /1*пр = отр пр. (16)
где F0Tp, F„p- площади наиболее яркого максимума на текстурограмме при % = Хсшивки.
Значения интенсивности, полученные съемкой на просвет, умножаются на корректировочный множитель б, который приводит в соответствие текстурограммы, снятые на просвет и на отражение:
б = Forp* кХотр / Fnp* кХПр, (17)
где все величины определяются при X = Хсшнвки.
Значения интенсивности Ik (х, r|j) для полюсных фигур {110}, {200} и {112} (в случае ОЦК металлов) вместе с соответствующими значениями поправочных
коэффициентов кх и уровня фона вводились в программу. Программой
предусматривались учет соответствующих поправок, расчет полюсной плотности с последующим переходом к вычислению коэффициентов Qim ( f|mn и ФРО, как было показано выше. В результате работы программы получались значения ФРО с шагом по углам Эйлера 5° в относительных единицах (o.e.). 1 o.e. соответствовала ФРО для бестекстурного образца. Это задавалось условием нормировки (2).
ФРО обычно изображается в виде некоторого распределения вероятностей ориентаций в прос транстве углов Эйлера (рис. 1.4).
22
Вся совокупность возможных ориентаций кристалла в образце может быть охвачена при изменении углов Эйлера Ф и *Р от 0 до 2п и 0 - от 0 до л. Однако, учитывая кубическую симметрию кристалла и орторомбическую симметрию листового образца, при описании положения кристаллографических направлений относительно системы координат образца, принято использовать интервал углов Эйлера от 0 до я/2.
Каждая идеальная ориентировка представляется единственной точкой в пространстве углов Эйлера (см. рис. 1.4). Здесь углы О, Ф изменяются по ребрам куба, исходящим из одной точки [100] от 0 до л/2. Таким образом, каждой точке пространства могут быть приписаны индексы единственной кристаллографической ориентации.
На стереографической проекции [001] (рис. 1.5) показаны углы Эйлера между системами координат кристалла и образца.
Рис. 1.4. Пространство углов Эйлера для изображения ФРО
оТск
(00
•010
Рис. 1.5. Взаимосвязь между системами координат образца и кристалла.
Стереографическая проекция (001)
23
Совмещение координат образца и кристалла производится поворотами: 1 - вокруг НН на угол 4* по дуге с!е; 2 - вокруг нового положения НН по линии са на угол 0 до совмещения НН с направлением [001]; 3 - вокруг [001] на угол Ф до совмещения НП с [100], а ПН - с [010]. Из рис.1.5 видно, что положение НН, характеризующее ориентацию плоскости прокатки, задается двумя углами 0 и Ф, третий угол *Р фиксирует направление в плоскости прокатки. В работе /90/ приводятся соотношения между кристаллографическими индексами и углами Эйлера:
\У (Ь2 +к2 + 12)1'2
СО$1|/ =
соэО =
(и2 +и2 + \у2)|/2 1
(Ь2+к2)
(И, к * 0)
5
ад ад 1 |
сад 'гн
>
ДОМ
сад н Б
т. т
сад
(Ь2 +к2 +12)1'2
:.,Т?
М
И
'Л
ш
т
И
вш
)М
тш
я* ю#;
ШЙДОШ!
в я я ч в» « я ют
Ф=0
(18)
(19)
я г »
Л » 1 1 1
М
я ю
** (ад
№
я МЯ
» м
№
Ш
М. . .
я к я
о
а»
Ш
?.'А
т
■л
м
м
Ф=25
к &
. ы
у №
№.
та
йл
Чв|‘
§ §
№
ОД
ЛЙ
и«
м
2»
»т
иН
Ж
ал .НМ
т
М
Тиц I м
в Л х я я а к V в н
Ф=45
/V
В*)
м
йй
и»
I
4м
ж
ВЯ т
" т
ш ш
На
1 1 сад
' § 5
м
л» и> 50 К » Я
Ф=65
9
Ф-70
,.. т.4а «я>
Ф=90
Рис. 1.6. Положение идеальных ориентировок в сечениях пространства углов Эйлера при фиксированных значениях угла Ф /90/. «Стандартные сечения» ФРО по Рое
24