Квазистатические и динамические петли гистерезиса пленок ферритов-гранатов

4
11
11
13
23
33
42
44
44
49
56
67
73
73
76
78
80
83
ОГЛАВЛЕНИЕ
ЛИТЕР АТУ РНЫЙ ОБЗОР__________________________________
Ферриты со структурой фаната__________________________
Доменная структура магнитных пленок___________________
Петли гистерезиса пленок ферритов-фанатов-------------
Коэрцитивная сила пленок ферритов-фанатов_____________
Выводы и постановка задачи----------------------------
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ ПЕРЕМАГ-
НИЧИВАНИЯ В ПЛЕНКАХ ФЕРРИТОВ-ГРАНАТОВ_________________
Статические параметры пленок ферритов-гранатов и методы их измерения---------------------------------------
Магнитооптическая установка для исследования квазиста-
тических и динамических процессов перемагничивания____
Режимы работы магнитооптической установки_____________
Оптимизация параметров магнитооптической установки____
КВАЗИСТАТИЧНСКИН ПЕТЛИ ГИСТЕРЕЗИСА____________________
Форма и основные параметры петель гистерезиса пленок
ферритов-фанатов--------------------------------------
Условия регистрации квазистатических петель гистерезиса— Температурные зависимости параметров петли гистерезиса_ Коэрцитивная сила частных и предельных петель гистерезиса____________________________________________________
Влияние рассогласования кристаллографических параметров пленки и подложки на коэрцитивную силу пленки-----
3
Глава 4. ДИНАМИЧЕСКИЕ ПЕТЛИ ГИСТЕРЕЗИСА__________________________ 88
4.1. Динамические петли гистерезиса в диапазоне частот гармонического магнитного поля /= 0-^200 кГц----------------------- 88
4.2. Поле старта и задержка возникновения зародышей перемаг-
ничивания------------------------------------------------ 92
4.3. Коэрцитивная сила пленок ферритов-гранатов в гармоническом магнитном поле------------------------------------------- 95
4.4. О причинах нестабильности петли гистерезиса_____________ 99
4.5. Частные асимметричные динамические петли гистерезиса 109
4.6. Динамические петли гистерезиса в присутствии постоянного поля смещения---------------------------------------------112
4.7. Механизмы перемагничивания и форма петли гистерезиса 114
Глава 5. ЧАСТНЫЕ ПЕТЛИ ГИСТЕРЕЗИСА И ФОРМИРОВАНИЕ
ДОМЕННЫХ СТРУКТУР_______________________________________119
5.1. Формирование спиральных доменов в квазистатическом
магнитном поле------------------------------------------119
5.2. Эволюция динамического спирального домена в течение
периода гармонического магнитного поля___________________129
5.3. Формирование гигантских динамических доменов___________137
5.4. Последовательность формирования двумерных решеток доменов в гармоническом магнитном поле--------------------------140
5.5. О механизме формирования двумерных решеток доменов в
гармоническом магнитном поле-----------------------------151
5.6. Формирование двумерных решеток доменов в импульсном
магнитном поле-------------------------------------------159
ЗАКЛЮЧЕНИЕ. ЛИТЕРАТУРА_ ПРИЛОЖЕНИЯ
169
171
185
ВВЕДЕНИЕ
4
Петля магнитного гистерезиса - одна из важнейших и информативных характеристик магнитного материала. Гистерезисные явления отражают изменения в материале во время неремагничивания: генерацию и аннигиляцию доменов, перемещение и изменение длины доменных границ, вращение вектора намагниченности. С одной стороны, гистерезисные свойства, в частности коэрцитивная сила Нс9 связаны с такими фундаментальными параметрами материала, как намагниченность, анизотропия, константа обмена; с другой стороны - характеризуют совершенство материала. Доменные границы действуют как зонды дефектов и измеренное значение Нс доменной границы содержит информацию о распределении и количестве дефектов.
Интерес к исследованию параметров петли гистерезиса монокристалли-ческих пленок ферритов-гранатов обусловлен их применением в качестве основы для различных устройств микроэлектроники и магнитооптики. Такие исследования ведутся, начиная с 1970-х годов (см., например, [22,47,92,95,100, 128,134]). Благодаря совершенству кристаллической структуры и разнообразию физических свойств ферриты-гранаты являются объектом проверки теоретических концепций магнетизма твердого тела. Относительно результатов исследования петель гистерезиса пленок ферритов-гранатов можно отметить, что основные усилия были направлены на изучение квазистатических петель [22,100], а в динамическом режиме - на изучение коэрцитивных свойств отдельных доменов и участков доменных границ [95]. Об актуальности проблемы говорит и тот факт, что модель петли гистерезиса, отражающая характерные особенности квазистатических экспериментальных петель пленок ферритов-гранатов, разработана недавно [121,122], а модели динамических петель отсутствуют.
В последнее время в связи с интересом к процессам формирования упорядоченных доменных структур [20,27,38-40,43,90], в частности двумерных
5
решеток доменов [60,61,112,136], исследуются петли гистерезиса в гармоническом магнитном поле звуковых и ультразвуковых частот [27,39,40]: установлена взаимосвязь между формой петель гистерезиса и формированием спиральных доменных структур [27,40], обнаружена область нестабильности динамических петель гистерезиса [39]. Б то же время не ясно, изменение каких динамических механизмов перемагничивания приводит к трансформации петель гистерезиса, каковы необходимые условия для формирования упорядоченных доменных структур. Остаются открытыми и ряд методических вопросов, например соответствие результатов, получаемых при использовании различных методов измерения коэрцитивной силы. Такое положение во многом обусловлено отсутствием аппаратуры, позволяющей исследовать динамические доменные структуры в широком диапазоне частот гармонического магнитного поля в реальном масштабе времени и производить их сопоставление с соответствующими участками петель гистерезиса.
Исходя из вышеуказанных проблем была определена цель работы: экспериментальное исследование механизмов перемагничивания пленок ферритов-гранатов в гармоническом магнитном поле в диапазоне частот ноля 10'4-ь105 Гц. Для достижения поставленной цели в работе решались следующие задачи:
1. Разработать методик)' записи петель гистерезиса пленок ферритов-гранатов с одновременной регистрацией динамических доменных структур, соответствующих участкам петли гистерезиса, стробоскопическим методом.
2. Изучить зависимость параметров частных и предельных петель гистерезиса пленок ферритов-гранатов от амплитуды гармонического магнитного поля в диапазоне частот 10’4-И05 Гц.
3. Выяснить взаимосвязь процессов формирования динамических доменных структур в пленках ферритов-гранатов с параметрами петель гистерезиса.
Научная новизна представленных в диссертации результатов заключается в следующих положениях, выносимых на защиту:
1. Впервые реализована методика одновременной записи петель гистере-
6
зиса в диапазоне частот гармонического магнитного поля 10'4-*-2*105 Гц и регистрации соответствующих участкам петель гистерезиса динамических доменных структур стробоскопическим методом с временным разрешением 0,8 мкс и регулируемой кратностью стробирования Кст= 1, 2, 3 ... .
2. Определены условия, при которых результаты измерения коэрцитивной силы, полученные методом осцилляции доменных границ, совпадают с результатами, полученными по полуширине квазистатической петли гистерезиса.
3. Установлены механизмы неремагничивания, приводящие к изменениям параметров петель гистерезиса при изменении амплитуды и частоты гармонического магнитного поля.
4. Установлено, что верхняя граница области формирования динамических спиральных доменов по частоте магнитного поля связана с преобразованиями структуры границ доменов. Определены условия формирования ряда упорядоченных доменных структур в виде двумерных решеток доменов в импульсном и гармоническом магнитных полях. Обнаружены новые конфигурации двумерных решеток доменов.
Практическая значимость работы заключается в создании установки для исследования петель гистерезиса и доменной структуры магнитооптических материалов в широком интервале амплитуд и частот гармонического магнитного поля. Полученные в работе результаты вносят существенный вклад в понимание механизмов перемагничивания, приводящих к видоизменению петель гистерезиса и формированию доменных структур в пленках ферритов-гранатов в гармоническом магнитном поле. Это расширяет возможности практического применения многодомеиных магнитных пленок и создания на их основе новых технических устройств.
Результаты исследований, изложенные в диссертации, докладывались на XV Всероссийской, XVI и XVII Международных школах-семинарах «Новые магнитные материалы микроэлектроники» (Москва, 1996, 1998, 2000), Международной конференции «Проблемы и прикладные вопросы физики» (Саранск,
7
1997), IV Всероссийской конференции «Методы и средства измерений физических величин» (Н.Новгород, 1999), конференции «Структура и свойства твердых тел» (Н.Новгород, 1999), Международном симпозиуме но спиновым волнам (С-Петербург, 2000), Евро-азиатском симпозиуме «Прогресс в магнетизме» (ЕА5ТМАО-2001, Екатеринбург, 2001).
Во введении обоснована акту&чьность темы диссертации, сформулированы цель и задачи работы, описана структура и содержание диссертации, приведены основные результаты работы.
11ервая глава представляет собой обзор теоретических и экспериментальных работ, посвященных исследованию петель гистерезиса и доменной структуры пленок ферритов-гранатов, и анализ методов регистрации петель гистерезиса и коэрцитивной силы. В конце первой главы определены цели и задачи диссертационной работы.
Вторая глава посвящена методике исследования пленок ферритов-гранатов. Основное внимание уделено разработанной стробоскопической установке для исследования процессов перемагничивания в диапазоне частот гармонического магнитного поля/=10 4-ь2* 10^ Гц. Установка работает с использованием эффекта Фарадея. В качестве источника подсветки использован гелий-неоновый лазер с поперечной СВЧ-накачкой. Одновременно с фотометрической регистрацией петель гистерезиса в установке осуществлена возможность визуального наблюдения доменной структуры исследуемого материала и записи ее изображения с помощью видеокамеры. Возможности изменения режима модуляции лазера позволили реализовать стробоскопический метод с временным разрешением 0,8 мкс и кратностью стробирования Кст=\, 2, 3, ... .
При Кст= 1 и сканировании импульса лазера по периоду поля изучали эволюцию доменных структур и делали вывод о повторяемости процессов перемагничивания. Выбор Кст> 1 позволяет перейти в режим высокоскоростной фотографии, когда частота следования импульсов подсветки равна или близка к частоте смены кадров видеокамеры.
8
Измерение скорости движения доменных границ и наблюдение эволюции доменных структур в течение одного периода гармонического магнитного поля для неповторяющихся процессов перемагничивания проводили с помощью парных импульсов подсветки.
Наряду с обычным методом регистрации динамических петель гистерезиса с экрана осциллографа, когда на одном кадре регистрируется последовательность петель для многих циклов перемагничивания, установка по-* зволяет стробировать и записывать с помощью видеокамеры динамическую петлю гистерезиса для единичного цикла перемагничивания.
В третьей главе диссертации изложены результаты исследования квази-статических петель гистерезиса. Обнаружено, что величина коэрцитивной силы пленок ферритов-гранатов зависит от максимальной напряженности магнитного поля Нт которое достигается в процессе перемагничивания образца.
Регистрация петель гистерезиса пленок в широком частотном диапазоне магнитного поля позволила определить границы перехода от квазистатических к динамическим процессам перемагничивания. Обнаружено, что перегиб на температурной зависимости коэрцитивной силы НС(Т) совпадает (по температуре) с перегибом на температурной зависимости относительного рассогласования кристаллографических параметров пленки феррита-граната и подложки Аа/а^Т), что позволяет получить количественную характеристику взаимосвязи напряжений в кристалле с величиной /Уг. Различие между величинами Нс, измеренными по полуширине предельной квазистатической петли гистерезиса {/ ~10'3 Гц) и методом осцилляций доменных границ (/ ~10: Гц), наиболее выражено в области перегиба.
Четвертая глава посвящена исследованию механизмов перемагничивания, приводящих к модификации динамических петель гистерезиса при изменении частоты и амплитуды гармонического магнитного поля в широком диапазоне частот и амплитуд поля. Разработанная методика позволила провести сопоставление вида доменных структур с участками петель гистерезиса.
9
Модификации петель гистерезиса в амплитудно-частотном //„/пространстве представлены в виде фазовой диаграммы. При малых амплитудах ноля (Нт<Н(), где Но - поле коллапса цилиндрического маг нитного домена (ЦМД)) петли являются частными симметричными. С увеличением амплитуды поля Нт имеет место переход к предельным симметричным петлям.
Ярким проявлением модификации динамической петли гистерезиса с частотой поля является ее нестабильность [39] в виде вариации поля старта АНст. Выявлено, что для петли гистерезиса в области нестабильности механизмы перемагничивания зависят от следующих основных параметров: скорости насыщения доменных границ У5 и среднего числа зародышей перемагничивания пср на единицу площади образца. Зародыши перемагничивания образуются в разных местах по площади образца и в разное время при повторении циклов перемагничивания, что и является причиной нестабильности петли. Обнаружено, что время задержки зародышеобразования при перемагничивании в гармоническом поле может превышать время задержки зародышеобразования в импульсном поле на два порядка величины. Максимальная нестабильность петли гистерезиса имеет место, когда максимальное время задержки зародышеобра-зования становится сравнимым с величиной полупериода поля 7/2. Эта частота поля является граничной /гр; при />/гр состояние насыщения образца не достигается в течение обоих лолупериодов поля, имеет место нестабильность выбора преимущественной ориентации намагниченности и происходит переход к треугольной асимметричной петле, когда состояние насыщения достигается только при одной полярности поля. Введенный нами параметр И= У^ср1/р практически постоянен для серии образцов с параметрами У59 пср и /у„ различающимися на 1-г2 порядка. Это позволяет проводить оценку граничной частоты/^ при известных У$ и пср.
В пятой главе приведены результаты исследования частных петель гистерезиса пленок ферритов-гранатов, соответствующих процессам формирования статических и динамических доменных структур.
10
Образование ядра спирали при квазистатическом формировании спирального домена происходит при одновременном протекании двух механизмов неремагничивания: скачкообразного увеличения/уменьшения длины домена и расширения/сужения ширины домена. Первый механизм приводит к появлению ступеней разной величины на петле гистерезиса, второй механизм отражен в виде наклона ступеней.
В результате исследования нескольких десятков образцов установлено, что параметрами образца, характеризующими возможность формирования спиральных доменов, являются удельная гиротропная сила (гиротропная сила на единицу ширины полосового домена) и площадь занимаемая
одним 11МД в поле, близком к полю эллиптической неустойчивости #2•
Исследование эволюции спиральных доменов в течение периода гармонического магнитного поля стробоскопическим методом показало, что в течение периода поля форма спирального домена значительно изменяется. Установлено, что верхняя граница области формирования динамических спиральных доменов по частоте поля /связана с преобразованиями структуры границ динамических доменов, образованием участков границ с различной эффективной массой, что приводит к разрывам полосовых доменов.
В одной и той же пленке обнаружено формирование двумерных решеток доменов, принадлежащих к пяти пространственным группам ромбической и гексагональной сингоний при приложении гармонического магнитного поля и изменении только одного параметра внешнего воздействия - частоты поля / Форма динамических нетель гистерезиса в области частот и амплитуд гармонического поля, соответствующих формированию двумерных решеток доменов, имеет существенные особенности.
Завершается диссертация изложением основных полученных в работе ре-зультатов и списком цитированной литературы.
Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
11
Обыкновенные магнитные сплавы и керамики являются поликрис-таллическими. Очевидно, что такие материалы обладают сложным характером магнитного поведения, поскольку изменение состояния намагниченности внешним магнитным полем И сопровождается перемещением большого числа доменных границ. Для монокристаллического образца магнитного материала проблема изучения магнитных доменов значительно упрощается. Монокристалл совершенно однороден в атомном масштабе, а магнитные домены намагничены вдоль определенных кристаллографических направлений. До 70-х годов магнитные материалы с точкой Кюри, превышающей комнатную темпера-туру, в оптическом отношении считались либо совсем непрозрачными, либо малопрозрачными в тонких слоях. Благодаря совершенствованию технологии синтеза монокристаллов и поликристаллических пленок получены магнитные материалы, прозрачные не только в инфракрасном, но и в видимом диапазоне спектра [6,30,83]. Объединение преимуществ, присущих магнитным пленкам и магнитным материалам, прозрачным в видимом диапазоне, позволяет изучать доменную структуру по всей толщине магнитного материала, поскольку она является сквозной. К таким материалам относятся ферриты-гранаты.
Ферриты со структурой граната принадлежат к числу наиболее интересных в практическом отношении классов ферритов. Изучению их магнитных, оптических и магнитооптических свойств посвящено большое число работ [6,30,83]. Общая формула ферритов-гранатов имеет вид:
1.1. Ферриты со структурой граната
(ко
№ - редкоземельные элементы; Ме9 £> - элементы, замещающие железо.
12
Кристаллическая структура этих ферритов изоморфна структуре минерала граната СагА12 (5/04)3, которая относится к кубической сингонии. Элементарная ячейка содержит 8 формульных единиц, то есть 160 ионов. Ионы кислорода образуют плотноупакованную структуру, в пустотах между ионами кислорода размещаются редкоземельные ионы и ионы железа. В структуре граната имеются три типа пустот: додекаэдрические, октаэдрические и тетраэдрические. В первом случае катион металла окружен восемью ионами кислорода, во втором - шестью, в третьем - четырьмя. Элементы в фигурных скобках (1.1) образуют додекаэдрическую, в квадратных - октаэдрическую, в круглых - тетраэдрическую подрешетки граната. Все катионные позиции в структуре фаната заняты, что обусловливает большую стабильность структуры. Получение ферритов-гранатов в виде эпитаксиальных пленок, выращенных методом жидкофазной эпитаксии из раствора в расплаве на подложке, дает уникальную возможность варьирования химического состава, что обуславливает многообразие их физических свойств.
Намагниченность насыщения ферритов-гранатов определяется векторной суммой намагниченностей отдельных подрешеток.
Магнитную анизотропию пленок ферритов-гранатов образуют одноосная, кубическая и ромбическая анизотропии. Константа одноосной анизотропии Ки, имеющая росчовую и магнитосгрикционную компоненты, для ряда составов на порядок преобладает над остальными. При выращивании пленок ферритов-гранатов на подложках с разной кристаллофафической ориентацией возможно изменение соотношений между видами магнитной анизотропии.
Переходные процессы на начальной стадии эпитаксиального роста и несоответствие кристаллографических параметров решеток пленки а, и подложки а!., возникающее в результате различия составов пленки и подложки и условий роста пленки, приводит к образованию на границе подложка/пленка и пленка/воздух переходных слоев, отличающихся по составу и магнитным па-
13
раметрам от основного слоя пленки [4,93]. Они имеют, как правило, пониженные значения константы одноосной анизотропии Ки и повышенные значения коэрцитивной силы Нс. При охлаждении из расплава в пленках возникают напряжения из-за несоответствия параметров решеток пленки а, и подложки а5
и их коэффициентов теплового расширения, что приводит к сруктурным нарушениям в пленке.
Пленки ферритов-гранатов являются основным материалом для прикладной магнитооптики [83], поскольку обладают сильным фарадеевским вращением РИ (Р - удельное фарадеевское вращение, И - толщина пленки) и низким оптическим поглощением а, то есть высокой магнитооптической добротностью:
0 = 2 РЬ'/а (1.2)
Наиболее магнитооптически активны ионы ВГ'. Их вклад в фарадеевское вращение РИ в несколько раз выше вклада редкоземельных ионов Рг3+ и №/3+. Ионы В/3+ и РЬ2+ имеют одинаковую электронную конфигурацию и характеризуются сильной поляризуемостью, в связи с чем 6р -орбитали этих ионов смешиваются с 2р-орбиталями кислорода, что увеличивает спин-орбитальную связь, ответственную за расщепление уровней ионов железа [6]. Все остальные редкоземельные ионы дают одинаковый по порядку величины вклад в /7?, причем другого знака, чем В?*, Ргъ и Ши. В связи с этим угол фарадеевского вращения в В\ -содержащих пленках ферритов-гранатов слабо зависит от редкоземельного иона.
1.2. Доменная структура магнитных пленок
Взаимодействия в магнетике
Доменная структура определяет физические свойства и область примене-
14
ния магнитных материалов. Она является результатом соотношения между различными взаимодействиями в магнетике. Для описания свойств магнитных материалов выделяют пять основных взаимодействий [77,82]: 1) магнитостатическое; 2) обменное; 3) взаимодействие, определяемое ориентацией магнитных моментов ионов (атомов) относительно внутренней структуры магнитного материала; 4) взаимодействие магнитных моментов с внешним магнитным полем Н ; 5) взаимодействие магнитных моментов с локальными напряжениями.
Выражение для полной свободной энергии ферромагнетика имеет вид:
Е = Емс + Еобм + Ел + Ен + Ему + Еу, (1.3)
где Еж - магнитостатическая энергия; Еош - энергия обменного взаимодействия; Ел - энергия анизотропии; Ен - энергия Зеемана; Ему - энергия магнитоупругого взаимодействия; Еу - упругая энергия.
Каждое слагаемое в (1.3) может быть представлено в виде объемного интеграла от плотности энергии [77]. Эти взаимодействия определяют статически равновесную структуру пространственного распределения магнитных моментов: структуру доменов и доменных границ, а если структура является неравновесной - действующие на магнитные моменты силы.
Магнитостатическая энергия достигает минимума, когда распределение намагниченности М реализуется путем разбиения образца на домены - области однородной намагниченности, разделенные переходными областями - доменными границами, в которых намагниченность меняется по направлению. Наличие доменной структуры в магнитоупорядоченных материалах является их важнейшим свойством. При образовании доменов магнитные заряды на поверхности образца становятся знакопеременными, что снижает магнитостатическую энергию. Формирование доменов сопровождается и возрастанием энергии, связанным с образованием доменных границ. Когда выигрыш в энергии за счет образования доменов становится меньше энергии, необходимой для обра-
15
зования доменных границ, процесс образования доменов заканчивается.
Магнитостатическое взаимодействие доменов в пленках ферритов-гранатов определяет характер доменной структуры и ее упорядоченность, уменьшает предел обратимых смещений доменной границы Дхс и величину остаточной намагниченности Мг [5].
Обменное взаимодействие ответственно за магнитное упорядочение и является следствием кулоновского взаимодействия между зарядами электронов и квантовомеханического принципа асимметрии электронных волновых функций. Минимум энергии обменного взаимодействия достигается при пространственно однородном распределении намагниченности М по образцу. Обменное взаимодействие препятствует резкому изменению ориентации магнитных моментов (спинов) в материале, поэтому углы между соседними спинами в доменной границе остаются малыми.
Энергия анизотропии связана с ориентацией намагниченности М по отношению к внутренней структуре магнитного материала. Магнитная анизотропия ведет к тому, что среди направлений вектора намагниченности М в магнитном материале имеются преимущественные, параллельные оси легкого намагничивания, дающие минимум энергии анизотропии.
Плотность энергии взаимодействия ферромагнетика с внешним магнитным полем И (энергия Зеемана) имеет вид:
wи = -т0 МИ cos вш, (1.4)
где 9Ш - угол между векторами напряженности поля И и намагниченности
М. Если направления внешнего поля // и оси легкого намагничивания не совпадают, М отклоняется от оси легкого намагничивания.
В пленках одноосных ферромагнетиков ориентация намагниченности М в доменах характеризуется фактором качества:
£? = //*/А/,.
16
(1.5)
где ЯА - ноле одноосной анизотропии. При £> > 1 вектор намагниченности М ориентируется вдоль оси легкого намагничивания.
Виды доменных структур Конфигурация доменной структуры в магнитном материале зависит от его статических магнитных параметров, коэрцитивности Нс> внешнего магнитного поля /У, анизотропии и предыстории образца [3,10,57,77,82]. Регулярная доменная структура формируется в магнитных материалах с низкой коэр-цитивностью Ис.
Если анизотропия в плоскости магнитной пленки отсутствует, то может сформироваться лабиринтная доменная структура, образованная полосовыми доменами, обвивающими друг друга (рис. 1.1а).
а б в
Рис. 1.1. Виды доменных структур в пленках ферритов-гранатов [145]: лабиринтная (а), решетка ЦМД (б), пальчиковые домены (градиентное поле) (в).
В пленках ферритов-гранатов могут существовать различные виды статических (полосовые, кольцевые, спиральные, решетки гантслевидных, эллиптических, цилиндрических магнитных доменов (ЦМД) и др.) и динамических (спиральные, гигантские домены и др.), возникающие под действием переменных или импульсных магнитных полей.
ЦМД могут образовывать гексагональную решетку (рис. 1.16). Различают нормальные (без вертикальных блоховских линий, N « 0) и жесткие (когда