РОЗДІЛ 2.
ОБ'ЄКТИ І МЕТОДИ ДОСЛІДЖЕННЯ
Вилучення іонів важких металів з використанням методу гальванокоагуляції супроводжується утворенням у системі гальваноконтактів залізовмісних фаз. У ході процесу новоутворені фази зазнають ряд структурно-фазових трансформацій, пов'язаних як зі зміною власних коагуляційних та кристалічних форм, так і з утворенням нових структур, що містять у своєму складі іони важких металів, вилучених з розчину. При цьому слід зазначити, що умови перебігу гальванокоагуляційного фазоутворення, рН і аніонний склад розчину мають значний вплив як на перебіг процесу, так і на його кінцевий результат: різняться хімічний склад кінцевого розчину та фазовий склад утворених осадів.
Для реалізації системи фіксованого гальваноконтакту було виготовлено лабораторну установку, а для дослідження нефіксованого гальваноконтакту використано діючу модель промислового гальванокоагулятора у масштабі ~ 1:5. Для кожної з систем було розроблено методику експерименту. Головними методами дослідження були хімічний аналіз розчинів (визначення вмісту іонів заліза, цинку, нікелю, міді, хлору, нітрат- та сульфат-іонів), вимірювання рН розчинів, визначення мас отриманих осадів, рентгено-фазовий і термографічний аналізи зразків та їх електронно-мікроскопічне дослідження.
2.1. Об'єкти дослідження
Об'єкт дослідження - процеси утворення дисперсних фаз у системі залізо - вуглець за умови наявності у водному дисперсійному середовищі іонів важких металів.
Предмет дослідження - закономірності вилучення іонів важких металів (на прикладі іонів цинку, а також нікелю та міді), що містяться у водному аерованому дисперсійному середовищі, дисперсними фазами гідроксидів та оксидів заліза, що утворюються в зануреній у це середовище системі гальванопари залізо - вуглець.
Фіксований гальваноконтакт утворювала короткозамкнена гальванопара в разі, коли напівелементи гальванопари були скріплені один з одним і прилягали один до одного відповідними площинами.
Нефіксований гальваноконтакт утворювала система, в якій напівелементи за короткий час змінювали своє положення один відносно одного, а короткозамкнені гальваноконтакти постійно виникали і руйнувалися під дією зовнішніх факторів (обертання системи).
Короткозамкнений гальванічний контакт утворювала пара з двох напівелементів - залізного та вуглецевого. Залізний напівелемент гальванопари у разы фіксованого гальваноконтакту являв собою диск діаметром 120 мм, у разі нефіксованого - скрап (стружку розміром 20х0,3 мм після обробки металу на токарному верстаті) зі сталі марки Ст3. Вуглецевий напівелемент складався зі шматочків коксу, які для моделювання зафіксованого гальваноконтакту були розрізані на паралелепіпеди розміром 20х10х5 мм; при незафіксованому гальваноконтакті вони являли собою шматочки довільної форми з середнім об'ємом 10 мм3.
Досліджувані системи складалися з гальванопар, а також розчинів змінного складу та повітря, з якими контактували гальванічні елементи в процесі фазоутворення.
Металами-забрудниками для моделювання розчинів було обрано цинк, нікель і мідь. Це пояснується, по-перше, поширеністю цих іонів у стічних водах металообробних виробництв, для яких можливим елементом очисної схеми став гальванокоагуляційний метод; і, по-друге, тим, що іони цинку та нікелю важко вилучаються з розчинів гальванокоагуляційним методом. Водночас у літературі відсутні як пояснення цього факту, так і рекомендації стосовно добору оптимальних умов проведення гальванокоагуляційного очищення цинк- і нікельвмісних розчинів.
Модельні цинк-, нікель- і мідьвмісні розчини готували з хлоридів, нітратів та сульфатів відповідних металів; таким чином, у системі було створено умови для спостереження процесу за однакових умов, але в розчинах з різним катіонним та аніонним складом. Базовою цинквмісною сіллю, з якою проводили більшу частину досліджень, було вибрано хлорид цинку, що пов'язано з поширеністю хлор-іонів у техногенних стоках.
В експериментах змінювали рН розчинів для моделювання кислих, нейтральних та лужних вод. У модельних розчинах рН встановлювали за допомогою HCl та NaOH, але в окремо обумовлених випадках (під час експериментів з нітратом та сульфатом цинку) кисле середовище моделювали добавлянням у розчин відповідно HNO3 та H2SO4, в результаті чого було отримано моноаніонніі системи.
2.2. Експерементальне обладнання
Для моделювання процесів фазоутворення в системі з фіксованими гальваноконтактами було сконструйовано лабораторну установку, зовнішній вигляд і схему якої наведено на Рис. 2.1 (а, б). Вона являє собою пристрій, у якому сталевий диск 1 - залізний напівелемент гальванопари, надягнений на вісь 2, обертається двигуном з редуктором 3. Кокс 4, який закріплено на диску, в свою чергу, виконує роль вуглецевого напівелемента гальванопари. Диск з коксом (гальванопара) занурений у розчин 5, налитий у кювету 6 на 1/3 діаметра диска і обертається в ньому зі швидкістю 2 об-1.
Для вивчення системи з нефіксованими гальваноконтактами було виготовлено діючу модель промислового гальванокоагулятора (Рис. 2.2) - барабан з робочим об'ємом 12,5 дм3, що було заповнений на 3/4 сумішшю залізного скрапу та коксу в співвідношенні 4:1. Барабан обертався зі швидкістю 2 об-1 і експлуатувався в проточному режимі. При такому завантаженні в працюючому барабані міститься 1100 мл розчину.
2.3. Методика проведення експерименту
2.3.1. Система з фіксованими гальваноконтактами
Для вивчення фазоутворювальних процесів у системі з фіксованими гальваноконтактами напівелементи гальванопари проходили попередню підготовку: сталевий диск перед кожним експерементом відчищали від оксидної плівки за допомогою металевої щітки-насадки на дрилі; кокс рівно відрізали та відшліфовували для утворення контакту по всій площині контактуючої поверхні. Після цього напівелементи скріпляли неструмопровідними затискачами. На кожному сталевому диску рівномірно розміщували по чотири коксових напівелемен
- Киев+380960830922