РОЗДІЛ 2.
МЕТОДИКИ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ
В розділі наведено опис розвинутих експериментальних методик дослідження НВЧ властивостей зразків (§ 2.1), як безпосередньо тонких металевих та ВТНП плівок (§ 2.3) і РПХ (§ 2.4), так і включених в цей резонатор симетричних бікристалічних ДК на основі ВТНП у регулярних прямокутних хвилеводах сантиметрового та міліметрового діапазонах довжин хвиль (§ 2.5).
На відміну від описаних в літературі пристроїв [62], для дослідження при низьких температурах в роботі використовувалися: спеціальні екрани для зменшення зовнішнього теплопотоку в умовах високого вакууму (§ 2.5); методика охолодження (нагріву) та контролю (регулювання) температури зразків в вимірювальних секціях в умовах високого вакууму в робочій камері мікрокріогенної установки замкненого циклу; спеціальні екрани для зменшення впливу зовнішніх магнітних полів (магнітне поле Землі) та підводу зовнішнього електромагнітного поля від генератора НВЧ коливань (§ 2.5); модернізовані методики хвилеводних вимірювань НВЧ властивостей досліджуваних зразків з врахуванням побічних ефектів від додаткових елементів, що використовувалися для їх охолодження (нагріву) в умовах високого вакууму (§ 2.3 ч § 2.5); розв'язування по температурі вимірювальної секції об'ємного резонатору з досліджуваним зразком (§ 2.2); юстуюча система позиціювання досліджуваних зразків в вимірювальних секціях (§ 2.2 ч § 2.5). Використання цих методик забезпечує велику продуктивність вимірів в умовах високого вакууму, низьких температур та у широкому діапазоні частот.
2.1 Зразки для експериментальних досліджень.
Методики досліджень розвинуто для визначення параметрів надпровідних (YBCO, TBCCO) або металевих (Сu, Ag, Au, Al) тонких плівок осаджених на діелектричні підкладенки (Al2O3, LaAlO3, YSZ) методами магнетронного або лазерного осадження [63]. Для вимірів поверхневого імпедансу були використані зразки з неструктурованою поверхнею з розміром ~10?10 мм2. Потім з цих зразків виготовляли резонатори поверхневої хвилі (РПХ), розміри яких визначались резонансною частотою f0 основної моди РПХ. Далі визначалися частоти вищих типів коливань РПХ fn, смуги частот пропускання Дf0, власні добротності Q0, навантажені добротності Qn, добротності зв'язку Qзв, коефіцієнт стоячої хвилі по напрузі (КСХН) kC, коефіцієнт відбиття Г. Після цього відбувалося виготовлення та вимірювання аналогічним чином РПХ, що мав по центру резонатору БГ.
Зразки з БГ виготовлялися тільки на основі підкладинки YSZ та плівки ВТНП - YBa2Cu3O7-д. Товщина плівки ВТНП складала 0,2ч0,35 мкм, величина поверхневого опору RS(135 ГГц)?81 мОм при Т=77 К, що засвідчувало про високу якість плівки ВТНП. Кут разорієнтації між кристалографічними вісями знаходився в межах 18 ч 20 градусів, що дозволило реалізувати ДК з величиною критичного струму І0?10 мА.
Для створення необхідної топології в плівці ВТНП на підкладинці з БГ, зокрема для формування ЛЛ ДК інтегрованого в РПХ, виконувались наступні операції:
1) На підкладинку з БГ магнетроним методом осаджувались in situ послідовно плівка для буферного підшару Y2O3 (10 нм), плівка ВТНП - YBCO (300 нм), а потім термічним випаровуванням Au наносився захисний шунтуючий шар (100 нм). Омічний опор - плівки ВТНП та Au ?10-8 Ом*см2.
2) На поверхню запорошеної підкладинки наносився стандартний позитивний резист. Після визначення резонансних розмірів РПХ топологія копіювалася на неї електроно-променевий методом. Шаблон топологій моделювався за допомогою "Автокаду 14". Витравлювання відбувалося в слабкому розчині ортофосфорної кислоти.
3) Підкладику зі сформованою топологією механічним шляхом розрізають
для створення РПХ, відступаючи від країв топології по 0,2 мм. Для видалення залишків фоторизисту та побічних нашарувань від процесів осадження використовується ультразвукова ванна з ацетоном
4) Дослідження НВЧ властивостей РПХ зі сформованою топологією. За допомогою срібної пасти приєднування дротів до ЛЛ ДК інтегрованого в РПХ. Перетин цих дротів складав 50ч100 мкм. Дослідження НВЧ властивостей РПХ з підвідними дротами.
5) Вивчення електрофізичних властивостей ЛЛ ДК включеного в РПХ.
2.2 Охолодження та регулювання температури зразків.
Для охолодження зразків використовувалася автономна мікрокріогенна система замкненого циклу (МКС), яка була побудована на базі промислової установки МСМР-100А-3,2/20 [64]. В якості кріоагента використовувався гелій. Блок-схема МКС приведена на рис 2.1.
Досліджуваний зразок розміщався у вимірювальній секції 1, що розташовувалася всередині вакуумної камери 2. В процесі досліджень було використано декілька вимірювальних секцій. Кожна з них була пристосована для вирішення конкретної задачі. Детальний опис їх усіх буде наведено нижче. Відкачка вакуумної камери 2, на першому етапі, в діапазоні вакууму до ~10-3 мм рт. ст. здійснювалося форвакуумним насосом 3 через сильфоний вакуумний кран 4. При значенні вакууму 10-2 мм рт. ст. включався мікроохолоджувач поршневого типу 5, у результаті роботи якого здійснювався другий етап відкачки в діапазоні вакууму 10-3ч10-6 мм рт. ст. Цей мікроохолоджувач був побудований за двохступеневою схемою Джифорда - Мак-Магона [65]. На першому ступені відбувається охолодження до азотної температури (?77 К) з холодовиробництвом ?7 Вт, а другий ступінь забезпечує охолодження до температури водневого рівня (?15 К) з холодовиробництвом ?2 Вт. У процесі роботи мікроохолоджувача 5 відбувається захолодження мідних фланців 6 та 7 цих ступенів. Фланець 6
1. Вимірювальна секція
2. Вакуумна камера
3. Форвакуумний насос
4. Вакуумний кран
5. Мікроохолоджувач
6. Фланець І рівня охолодження
7. Фланець ІІ рівня охолодження
8. Адсорбційний насос
9. Термопарні датчики вакууму
10. Низькочастотні роз'єми
11. Індикатор вакууму
12. Au-Au+Fe термопари
13. Манганінові нагрівачі
14. Блок контролю та регулювання температури фланців 9 та 10
15. Холодопровід
16. Попередній захистний екран
17.