РОЗДІЛ 2
ХАРАКТЕРИСТИКА СИРОВИНИ,
МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕННЯ
ЕКСПЕРИМЕНТІВ ТА АНАЛІЗІВ
2.1. Основні фізико-хімічні характеристики сировини та реактивів
2.1.1. Вихідна сировина
Сировиною для одержання НПС вибрано вуглеводневі фракції:
фракція С5 РПП дизельного палива (ЗАТ ?Лукор?, м. Калуш Івано-Франківської обл.), характеристика та вуглеводневий склад якої наведено в табл. 2.1.;
фракція С9 РПП дизельного палива (ЗАТ ?Лукор?, м. Калуш Івано-Франківської обл.);
фракція С9 РПП бензину (ТзОВ ?Ставролєн?, м. Будьоновск Ставропольського краю, Росія);
інден-кумаронова фракція (ІКФ) (Стахановський КХЗ, м. Стаханов Донецької обл.), основні фізико-хімічні показники яких подано у табл. 2.2.;
Таблиця 2.1
Фізико?хімічні показники та вуглеводневий склад фракції С5
Найменування показниківС512Зовнішній виглядПрозора безбарвна рідина без сторонніх включеньГустина, кг/м3750Молекулярна маса72Бромне число, г Br2/100 г200Колір, мг J2/100 см3<0,25Показник заломлення, nd201,458
Продовження табл. 2.1
12Фракційний склад, К:
початок кипіння
95 %
303
337Масова частка води, %<0,3Вуглеводневий склад, % мас.:Метилбутени2,37Ізопентан6,86Пентени6,24Пентан2,97Пентадієн-1,41,82Пентадієн-1,37,50Ізопрен33,60Циклопентан1,98Циклопентен2,00ЦПД16,03Метилциклопентадієни1,95Бензол8,47Неідентифіковані (С4, С5, С6)8,21Всього, в т. ч.
ненасичених вуглеводнів, % мас.100,00
71,51
Таблиця 2.2
Характеристика вуглеводневих фракцій
Найменування показниківС9 РПП дп.С9 РПП б.ІКФ1234Зовнішній виглядсвітло-жовта рідинакоричнева рідинаГустина, кг/м3903905923Молекулярна маса11195130Бромне число, г Br2/100 г12512075Колір, мг J2/100 см35<540-60Показник заломлення, nd201,51401,51561,5793Продовження табл. 2.2
1234Фракційний склад, К:
початок кипіння
95 %
422
467
408
463
433
471Масова частка води, %0,30,20,1Вуглеводневий склад, % мас.:Етилбензол5,963,120,59о, м, п - Ксилоли26,7520,9930,05Стирол17,7017,9117,97Ізопропілбензол0,05--Алілбензол1,770,86-н-Пропілбензол0,450,50-о, м, п, - Етилтолуоли4,163,60-Мезитилен0,800,704,18Псевдокумол2,573,27-Гемимелітол0,89--Кумарон--3,58о, м, п - Вінілтолуоли5,233,269,40?-Метилстирол0,300,66-?-Метилстирол0,060,16-Індан0,460,6110,18ДЦПД15,8820,82-Інден2,811,2513,43Метиліндени--0,44Нафталін0,320,763,40Неідентифіковані, в т. ч.:
ненасичені
насичені
9,44
4,40
7,21
14,32
1,15
5,63Всього, в т.ч.
ненасичених вуглеводнів100,00
53,19100,00
52,13100,00
45,97 Ненасичені вуглеводні (основні смолоутворювальні компоненти), котрі входять до складу вихідних вуглеводневих фракцій:
Стирол - стабілізований 1 % мас. гідрохінону, марки "ч.", вміст основної речовини не менше 99,0 % мас., відповідає вимогам ТУ 6-09-3999.
Дициклопентадієн (ДЦПД) - стабілізований, марки "ч.", вміст основної речовини не менше 92,8 % мас.
Вологу з стиролу та ДЦПД видаляли пропусканням їх через колонку, заповнену гідроксидом калію. Для видалення інших домішок (зокрема стабілізаторів), їх промивали 20 % розчином лугу та водою до нейтральної реакції і сушили над безводним хлоридом кальцію з наступною перегонкою у вакуумі (залишковий тиск 3 - 4 гПа) при температурі 345 - 346 К (для стиролу) та 360 - 362 К (для ДЦПД) в середовищі інертного газу (аргону). Видалення інгібіторів здійснювали безпосередньо перед використанням цих вуглеводнів.
Основні характеристики мономерів співпадали з літературними даними [126, 127].
Стирол (ТУ 6-09-3999).
С6Н5 - СН=СН2
Молекулярна маса - 104,1
Густина, кг/м3 - 906,0
Показник заломлення - 1,5468
Температура кипіння, К - Ткип.=418,2
Розчинність у воді 0,05 %; при нагріванні розчинний в метиловому та етиловому спиртах, ефірі, ацетоні та сірковуглеці.
Дициклопентадієн (ДЦПД)
Молекулярна маса - 132,2
Густина, кг/м3 - 979,0
Температура кипіння, К (з розкладом) - Ткип. = 455,8
Розчинність у воді 2,5 %; розчинний в органічних розчинниках. При температурах вище 423 К розкладається до ЦПД.
Ізопрен (2-метил-1,3-бутадієн) - стабілізований, марки "ч.", вміст основної речовини не менше 98,0 % мас.
Перед використанням ізопрен настоювали над твердим гідроксидом калію, промивали 20 % розчином лугу та водою до нейтральної реакції і сушили над безвадним хлоридом кальцію.
Основні характеристики ізопрену співпадали з літературними даними [126, 127].
Молекулярна маса - 68,1
Густина, кг/м3 - 681,0
Показник заломлення - 1,4219
Температура кипіння, К - Ткип. = 307,1
Не розчинний у воді, добре розчиняється в органічних розчинниках, спиртах, ефірах.
2.1.2. Ініціатори
Як ініціатори коолігомеризації використовували пероксидні сполуки, синтезовані у лабораторних умовах Національного університету "Львівська політехніка" на кафедрі органічної хімії.
Кремнійорганічні пероксиди (КОП):
Трет-бутилпероксивінілметилпропілсилан (І):
Молекулярна маса - 202,4
Густина, кг/м3 - 861,9
Показник заломлення - 1,4285
Масова частка активного кисню - [О]теор. = 7,9 %, [О]пр. = 7,4 %
Температура кипіння, К (12 мм рт. ст.) - Ткип. = 338
Вміст основного продукту - 93,7 % мас.
Ди-трет-бутилпероксивінілметилсилан (ІІ):
Молекулярна маса - 248,4
Густина, кг/м3 - 920,6
Показник заломлення - 1,4210
Масова частка активного кисню - [О]теор = 12,9 %, [О]пр. = 12,7 %
Температура кипіння, К (12 мм рт. ст.) - Ткип. = 363
Вміст основного продукту - 98,4 % мас.
Три-трет-бутилпероксивінілсилан (ІІІ):
Молекулярна маса - 322,5
Густина, кг/м3 - 957,9
Показник заломлення - 1,4223
Масова частка активного кисню - [О]теор = 14,9 %, [О]пр = 14,6 %
Температура кипіння, К (1 м