РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА І ТЕХНІКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1 Методика отримання зразків на основі Ni, Cr та Fe
[117, 123, 124, 132-134]
Методика отримання зразків тонкоплівкових систем суттєво впливає на електрофізичні властивості цих систем. Процеси масоперенесення, роль яких значно підвищується завдяки особливостям поверхневих шарів компонентів, поряд із дефектністю структури є вагомими факторами, які визначають електрофізичні властивості зразків. Тому методики отримання зразків, контролю за параметрами процесу, післяконденсаційної обробки мають велике значення.
Отримання, термообробка і дослідження електрофізичних властивостей здійснювалася в робочому об?ємі вакуумної установки ВУП-5М в якій вакуум створювався пароструменевим насосом НВДМ-160 з попередньою відкачкою механічним насосом 2НВД-5ДМ. Вимірювання ступеня вакууму забезпечували перетворювачі ПМТ-2 та ПМІ-2. Блоки живлення забезпечували як функціонування установки, так і режими відпалювання, напилення, вимірювання параметрів процесів в робочому об?ємі при залишковому тиску газів ~ 10-4Па.
Отримання зразків здійснювалося як за допомогою термічного випаровування Cr при температурі підкладки (Тп) 300 К, так і електронно-променевого напилення Fe та Ni. Випарники знаходилися на відстані 7 см від робочого столика на якому утримувалися зразки та допоміжні датчики, здійснювався нагрів підкладок та проводилося відпалювання зразків.
Робочий столик конструктивно являє собою мідну поліровану пластину на якій у вирізаному отворі закріплена полірована скляна пластина із вплавленими молібденовими стержнями. На зворотній частині робочого столика закріплена термічна вольфрамова пічка, яка дозволяє здійснювати нагрів столика до заданої температури. Контроль робочої поверхні столика, на якому закріплюються тримачами ситалові пластина та маска здійснюється закріпленою хромель-алюмелевою термопарою. Кварцовий датчик змонтований у корпусі на площині столика поблизу із зразками, слугує для контролю товщини плівки в процесі напилення (рис.2.1). Усі виводи, як силові для відпалу, так і вимірювальні, надійно ізольовані керамічними ізоляторами від корпусу і захищені від термічного впливу парів металу.
Інший варіант конструкції пічки має таку конструктивну зміну - нагрівання робочого столика, на якому змонтовані пристрої, здійснювалося високотемпературною галогенною лампою ( Р=120 Вт ). Максимальна температура відпалу (Тв), яка забезпечувалась при цьому складала 700 К. Закритість вольфрамового нагрівача скляним балоном лампи обмежило окислювальні процеси, які відбувалися при контакті залишкової атмосфери з відкритим нагрівачем.
Для електронно-променевого випаровування використовувалася електронно-променева гармата діодного типу. Зразок, прикріплений до вольфрамового аноду, розігрівався пучком електронів з енергією 2 кеВ.
Для вимірювання товщини плівок використовувались методи інтерферометрії, зокрема, прилад МИИ-4. Точність вимірювання складала 5 нм при товщинах плівок більше 50 нм. Паралельно для контролю товщини плівок використовувався метод кварцового резонатора. До його переваг відноситься можливість поточного (в процесі напилення) контролю за товщиною плівки, вища точність особливо при малих товщинах плівок.
Як кварцовий датчик застосовувались промислові кварцові резонатори на частоту 10МГц. Стабілізований блок живлення забезпечував роботу активуючого генератора. Частотомір Ч3-54 фіксував зміну частоти коливань, що дозволяло контролювати товщину плівки з точністю до 10%. Конструктивно забезпечувалося як розміщення кристала кварцового резонатора в одній площині із досліджуваним плівковим зразком так і мінімізований термічний вплив на сам кристал, викликаний процесом напилення або підігрівом підкладки.
Рис. 2.1. Пристрій для відпалювання у вакуумі зразків до Т=900 К:
1-монтажний столик;
2- термопара;
3- притискуючі контакти;
4- зразок на підкладці із ситалу;
5-зразок на полірованому склі; 6-вікно кварцової пластини; 7-вольфрамовий нагрівач.
При отриманні плівкових систем дуже важливе значення має швидкість конденсації компонентів, яка у наших експериментальних умовах визначалась як за кінцевою товщиною шару та часом конденсації, так і за даними кварцового резонатора поточно.
Калібрування кварцового резонатора здійснено для отриманих плівкових систем, товщини яких визначалися інтерферометричним методом на приладі МИИ-4.
Якісний контроль чистоти плівок здійснювався згідно співвідношення [107]:
,
де - параметр конденсації;
- швидкість конденсації;
- температура підкладки;
- тиск газів в об?ємі конденсації.
Оскільки чистота плівки обернено пропорційна , нами під час формування зразків підбиралися параметри і , які водночас забезпечили б і належну чистоту конденсату при тиску 10-4 Па і забезпечили б відсутність структурних руйнувань зразку.
Для Ni швидкість напилення складала 0,5-1,5 нм/с, для Cr - 1-3 нм/с, для Fe - 2 нм/с. Щойно напилені плівки Ni, Fe витримувалися у вакуумі при Тп. 300 К з метою стабілізації протягом 30 хв.
Збільшення швидкості конденсації компонентів вище критичної приводило до розтріскування плівки, яке відбувалося внаслідок надкритичного зростання макронапружень в плівковій системі.
Вказані ефекти фіксуються при високій масовості тріщин як за допомогою бінокулярного мікроскопа або електронно-мікроскопічних досліджень, так і при дослідженнях електрофізичних властивостей шляхом отримання характерного порогу (стрибку опору) на графіку.
Розташування пристрою замість демонтованого пристрою для відпалювання у вакуумі забезпечувало незмінні режими напилення із врахуванням вищезазначеного контролю чистоти.
2.2 Методика вивчення електрофізичних властивостей
[124, 126, 133 , 134, 135]
Для здійснення термостабілізації електронних властивостей зразків їх обробка здійснювалася в інтервалі температур 300-900К.