Розділ 2
МЕТОДИКА І ТЕХНІКА ЕКСПЕРИМЕНТУ
2.1. Методика експериментальних досліджень перерізів вказівних поверхонь
тензора діелектричної проникності
Для проведення досліджень перерізів вказівних поверхонь тензора діелектричної
проникності використовувався кристалотримач, схема якого представлена на
рис.2.1 [151].
Рис. 2.1. Схема кристалотримача для дослідження перерізів вказівних поверхонь
тензора діелектричної проникності.
Зразок вирізався у виді циліндра діаметром 6 мм з віссю, що співпадала з
кристалографічним напрямком. Зразок мав можливість обертатися навколо осі так,
що підпружинені контакти дотикалися до його поверхні в діаметрально протилежних
точках. Контакти представляли собою структуру: металева контактна площадка -
провідна гума - поверхня досліджуваного зразка. Такі контакти добре виконують
свою функцію в досліджуваному температурному діапазоні 180ё370 К. За допомогою
крокового електродвигуна зразок із системою контактів обертався на необхідний
кут у термостаті. Похибка відліку кута повороту зразка не перевищувала ±1°.
Діелектрична проникність визначалася за результатами вимірювання електроємності
зразків. Електроємність С і тангенс кута діелектричних втрат tgd вимірювались
за допомогою мостів змінного струму Е7-12 та Е8-4 на частотах 1 МГц і 1 кГц,
відповідно.
2.2. Методика експериментальних досліджень та апаратура високих тисків
На сьогоднішній день існує велика кількість літератури, що стосується апаратури
та методики вимірювань в умовах високих гідростатичних тисків [152,153].
Найбільш простим, класичним методом отримання гідростатичного тиску є
використання систем типу циліндр-поршень, в яких робоча рідина в циліндрі
стискується поршнем під дією зовнішньої сили.
Схема установки високого тиску показана на рис.2.2. Дана система створення
високого тиску має дві ступені. Перша ступінь служить для одержання відносно
невеликого тиску (до 200 МПа). Для цього використовується насос попереднього
тиску (5), за допомогою якого робоча рідина із резервуара (8) нагнітається в
розподільну камеру високого тиску (14), що зўєднана з мультиплікатором (4),
робочими камерами (1,13) та манометром (3). Для отримання більших тисків
використовується друга ступінь установки. Для цього в нижній циліндр
мультиплікатора за допомогою насоса (7) через розподільну коробку вентилів (11)
та систему стабілізації тиску (12) нагнітається робоча рідина із резервуара
(9). При цьому приводиться в дію поршень мультиплікатора, який стискує робочу
рідину в розподільній камері високого тиску. На систему ущільнення поршня (15)
з розподільної коробки через капіляр також закачується робоча рідина під
тиском. Вентиль високого тиску (2) відўєднує розподільну камеру високого тиску
від робочої камери. Робочі камери з'єднані з установкою через капіляри.
Величину тиску в робочих камерах контролюють за допомогою пружинного манометра
(3), а тиск в першій ступені - манометром (6). При необхідності вимірювань при
плавній розгортці величини гідростатичного тиску в першу ступінь установки може
бути включено генератор гідростатичного тиску типу УНГР-2000. Дана установка
дозволяє проводити вимірювання в широких межах температур (70-400 К) та
гідростатичних тисків до 1,0 ГПа.
Двохступінчата система створення високого тиску, що застосовується в даній
установці, дає можливість використати різні робочі рідини в цих ступенях. В
камері низького тиску мультиплікатора можна використати робочу рідину з більшою
вўязкістю, наприклад, масло. Використання масла в якості робочої рідини, що
передає тиск, дозволяє зменшити жорсткі вимоги щодо систем ущільнень, притирки
поверхонь на стиках капілярів, тощо. Капіляри, що використовуються в першій
ступені, можуть бути розраховані на значно менший тиск, так як його величина в
камері низького тиску мультиплікатора не перевищує 200 МПа. Окрім того, насосом
попереднього тиску можна легко повернути поршень мультиплікатора у вихідне
положення. В першу ступінь системи легко включити систему стабілізації, що
розширює можливості підтримання величини гідростатичного тиску на заданому
рівні. Разом з тим, використання двохступінчатої системи створення високого
тиску ускладнює установки та збільшує апаратурні затрати при їх виготовленні.
Для електрофізичних досліджень кристалів в умовах високих тисків
використовувалась робоча камера, схематичне зображення якої наведено на
рис.2.3. Зовні камера представляє собою циліндр із берилієвої бронзи (4), який,
за допомогою установки високих тисків, заповнюється робочою рідиною через
капіляр (1). В нижню (по схемі) частину корпуса через систему ущільнення (6)
вставляється обтюратор (7) з електровводами. Обтюратор фіксується гайкою (8).
Для проведення вимірів за допомогою описаної камери до електровводів
приєднується зразок (5), закріплений на кристалотримачі та термопара для
вимірювання температури. Камера зўєднується з установкою високих тисків
капіляром (1), який фіксується гайкою (2). Робочий обўєм камери складає 2 см3
при внутрішньому діаметрі циліндра 8 мм. Величину тиску в камері контролюють
манганіновим манометром.
Для проведення низькотемпературних вимірювань робочі камери високого тиску
розміщуються в кріостаті. В якості холодоагента використовується рідкий азот.
Високу температуру можна отримати двома способами: 1) всю камеру нагрівають до
заданої температури (зовнішній нагрів); 2) високу температуру створюють
всередині камери (внутрішній локальний нагрів). При зовнішньому нагріві
температура різних частин робочої камери однакова, тому максимальний тиск, який
може витримати нагріта камера, визначається матеріалом, з яког
- Киев+380960830922