РАЗДЕЛ 2
МЕТОДИКИ ПОЛУЧЕНИЯ Cr-N И V-N ПОКРЫТИЙ И ИХ ИССЛЕДОВАНИЯ
В данном разделе будет описано экспериментальное оборудование
ионно-стимулированного осаждения покрытий, технология получения нитридов хрома
и ванадия. Кроме этого, в деталях будут представлены методики исследования
тонкопленочных объектов с помощью электронной микроскопии высокого разрешения,
вторичной ионной масс-спектрометрии, ядерно – физических методов исследования,
а также методы измерения микротвердости и адгезии.
2.1.Установка ионно-стимулированного осаждения покрытий Арго-1 [72, 99,
100,235,236]
Как уже указывалось в предыдущем разделе, за последние 10-15 лет было
разработано и использовалось несколько типов установок ионно-стимулированного
осаждения, в которых испарение металлической компоненты осуществлялось с
помощью электронно-лучевых пушек. Основное их различие заключалось во взаимном
расположении источника газовых ионов и тигля для испарения по отношению к
подложке и мощностями источников ионов и испарителей. Наиболее полный обзор
возможных комбинаций представлен в обзоре [16], а также [101].
Для проведения исследований, описанных в данной диссертации, была разработана
установка ионно-стимулированного осаждения АРГО-1. Система предварительной
откачки камеры снабжена азотной ловушкой. Высокий вакуум (3·10-4Па) в установке
создавался с помощью турбомолекулярного насоса ТМН-500 и магниторазрядного
насоса
НОРД-100.
Отличительная особенность установки АРГО-1 заключается в том, что ось ионного
пучка и ось, вдоль которой происходило испарение металлов, были практически
параллельны друг другу и направлены ортогонально плоскости подложки (рис.2.1).
Установка снабжена источником ионов с холодным катодом Пеннинговского типа с
системой ускорения, которые позволяют генерировать пучки ионов реактивных и
инертных газов с энергией до 40 кэВ и плотностью до 30 мкА/см2 на подложке
площадью 30 см2, находящейся на расстоянии 50 см от выходной диафрагмы
источника. Материалом катода является гексаборид лантана LaB6. Отклонение от
однородности по распределению плотности на подложке не превышает
± 5%.
Четыре электронно-лучевых испарителя, расположенных на нижнем фланце
симметрично относительно пучка ионов, дают возможность получать
многокомпонентные покрытия. Мощность испарителей и система их регулирования
позволяют осаждать материалы со скоростями от 0,05 до 5 нм/сек. На верхнем
фланце установки располагается подложкодержатель с четырьмя посадочными местами
для подложек, который обеспечивает поддержание температуры в интервале 50-500оС
с последовательным перемещением подложек в зону действия пучка. Наличие четырех
испарителей и перемещающейся подложки позволяет в одном эксперименте осаждать
покрытия с изменяющимся отношением ионной составляющей к атомарной.
C помощью системы мониторирования параметров процесса ионно-стимулированного
осаждения осуществляется непрерывный контроль плотности ионного пучка,
температуры подложки, скорости осаждения и электросопротивления покрытия.
Рис.2.1. Схема установки ионно-стимулированного осаждения Арго-1.
Измеряемые величины по-канально в виде цифровых величин фиксируются
соответствующими приборами и вводятся в память компьютера.
Канал диагностики пучка ионов, в свою очередь, включает в себя две независимые
функциональные приборные схемы. Одна из них записывает информацию с двух
перемещающихся ортогонально плоскости пучка “глухого” и “прозрачного”
мониторов. “Глухой” монитор состоит из 49 микро цилиндров Фарадея. В процессе
юстировки данный монитор, перекрывая сечение ионного пучка, позволяет
сформировать его с минимальным расхождением по плотности. В процессе осаждения
или облучения данный монитор выводится из зоны действия пучка, а вместо него
вводится проволочный.
Рис. 2.2. Интегратор тока пучка ИТП-2к и кварцевый измеритель толщины КИТ-2МК.
Проволочный монитор представляет собой двухслойную многопроволочную матрицу.
Каждая из проволок посредством мультиплексора последовательно с частотой 4 кГц
подключается к схеме измерения величины заряда и в виде диаграмм выводится на
монитор.
Для измерения дозы облучения в плоскости подложки с противоположных ее сторон
располагаются два цилиндра Фарадея. Измеряемые ими токи поступают на интегратор
тока пучка ИТП-2к
(см. рис. 2.2, верхний прибор) и параллельно фиксируются на двух цифровых
приборах. В дальнейшем эти сигналы суммируются, вычисляется их среднее
значение, которое затем переводится в частоту и интегрируется. Учитывая, что
данная величина не может быть подсчитана непосредственно на покрытии, такая
система позволяет максимально уменьшить ошибку в подсчете дозы облучения.
Разработанный прибор ИТП-2к прокалиброван таким образом, что при токе 1 мкА он
генерирует сигнал 10 импульсов в секунду. Такая калибровка дает возможность
контролировать минимальную скорость облучения на уровне 1013 ион/см2·сек. Шкалы
разрядов прибора рассчитана для набора дозы облучения 1018 ион/см2. Данной дозы
достаточно для осаждения покрытия толщиной ? 10 мкм, при условии, что
соотношение между осажденными атомами и внедренными ионами будет равно
единице.
Канал измерения скорости напыления состоит из четырех кварцевых датчиков.
Датчики вынесены из зоны действия пучка ионов. Учитывая, что размер расплава в
тиглях намного меньше расстояния от тиглей до подложки, источник пара можно
считать точечным. В этом случае распределение парового потока симметрично
относительно оси тигля и подчиняется косинусоидальному закону [102]. В этом
случае, для того, что бы скорость осаждения на подложке и в зоне расположения
датчиков была одинаковой, датчик
- Киев+380960830922