ч
о
л 2
Введение..................................................................5
1. Обзор литературы.......................................................11
1.1. Методы выращивания кристаллов........................................11
1.2.Системы автоматического управления ростом кристаллов для метода Чохральского..............................................................20
1.3. Системы автоматического управления ростом кристаллов для метода Степанова.................................................................24
1.4. Основные понятия об адаптивных системах автоматического управления и перспектива их применения для управления процессами роста кристаллов 33
2. Исследование объекта управления и проектирование адаптивной системы управления................................................................38
2.1. Расчёт опорного сигнала при выращивании кристалла заданной формы методом Чохральского......................................................39
2.2. Расчёт опорного сигнала при выращивании кристаллов сапфира методом Степанова.................................................................44
2.3. Исследование динамических характеристик объекта управления при выращивании кристаллов методами Степанова и Чохральского..................45
2.3.1. Методика эксперимента..............................................45
2.3.2. Результаты эксперимента для метода Чохральского....................49
2.3.3. Результаты эксперимента для метода Степанова.......................51
2.4. Схема адаптивного регулятора для процессов выращивания кристаллов из
расплава методами Степанова и Чохральского................................60
2.4.1. Работа регулятора при управлении процессом выращивания кристаллов
методом Чохральского......................................................61
2.4.2 Работа регулятора при управлении процессом выращивания кристаллов методом Степанова.........................................................67
2.5. Выводы...............................................................69
І
V
\
З
3. Исследование шумов в канале датчика веса и выбор метода цифровой фильтрации............................................................ 71
3.1. Методика анализа шума в канале датчика веса..........................71
3.2. Результаті»! анализа шума в канале датчика веса......................73
3.3. Диагностика состояния ростовой установки в режиме реального времени по спектральному анализу шумов сигнала датчика веса..........................76
3.4. Выбор цифрового фильтра..............................................77
3.5 Структура цифровой фильтрации в управляющей программе.................79
3.6. Выводы...............................................................80
4. Математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при росте профиллированных кристаллов сапфира.............................82
4.1 Постановка задачи.....................................................83
4.2 Результаты расчётов...................................................88
4.3 Выводы................................................................93
5. Программно-технический комплекс (ПТК) для выращивания кристаллов из расплава..................................................................95
5.1. Структура ПТК. Технические средства и программное обеспечение 95
5.1.1. Аппаратная часть...................................................95
5.1.2. Программная часть..................................................98
5.2 Алгоритмы автоматизации технологических режимов для метода Степанова 98
5.2.1. Режимы "нагрев" и "охлаждение"....................................100
5.2.2. Режим "поднятие тигля"............................................101
5.2.3. Режим "затравливание" для метода Степанова при выращивании кристаллов из смачиваемых расплавом формообразователей...................101
5.2.4. Режим "разращивание и вытягивание" для метода Степанова...........108
5.2.5. Режим "отрыв" для выращивания кристаллов методом Степанова 110
5.3. Алгоритмы автоматизации технологических режимов для метода Чохральского............................................................110
I
l
4
5.4 Управление профилем кристалла при выращивании сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования.......................112
5.4.1 Типы формообразователей...........................................112
5.4.2 Алгоритм управления выращивания тел вращения......................118
5.5. Выводы.............................................................120
б. Результаты лабораторных и производственных испытаний адаптивной системы управления......................................................122
6.1. Выращивание кристаллов алюмоитгриевого граната методом Чохральского в автоматическом режиме с применением адаптивного управления............122
6.2. Выращивание кристаллов методом Степанова в автоматическом режиме с применением адаптивного управления......................................125
6.2.1. Апробация адаптивной системы автоматического управления..........125
6.2.2. Сквозная автоматизация процесса группового роста сапфировых стержней.............................................................. 129
6.2.3. Сквозная автоматизация процесса роста сапфировых лент толщиной 2.3-
2.5 мм и шириной 34 - 37 мм в пакете из 10 штук.........................132
6.2.4. Сквозная автоматизация процессов роста кристаллов на 4 установках
одновременно при их обслуживании одним оператором.......................133
6.3 Выращивание сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования в автоматическом режиме управления.....................135
6.4. Выводы.............................................................137
Основные результаты работы..............................................139
Литература..............................................................142
Приложение..............................................................154
5
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы
Прогресс в области технологий получения монокристаллов из расплава в значительной степени определяется увеличением массы выращиваемых кристаллов и общим снижением издержек их производства, что требует совершенствования систем автоматического управления процессом роста кристаллов из расплава, и в особенности для методов Степанова и Чохральского. Современные установки для выращивания монокристаллов этими методами оснащены системами автоматического управления (САУ) технологическим процессом. Однако типы регуляторов и коэффициенты регулирования для них определяются эмпирическим путем и, как правило, жестко задаются для конкретного типа и размера кристалла, и применяемого теплового узла. Поэтому, такие САУ не учитывают, что в ходе кристаллизации происходит изменение динамических характеристик системы кристалл-расплав. Эго изменение существенно возрастает с увеличением массы выращиваемых кристаллов. В связи с этим создание систем автоматического управления процессом роста, обладающих способностью автоматически подстраивать законы регулирования и/или коэффициенты регулирования под изменяющиеся динамические характеристики системы расплав-кристалл (т.с. создание адаптивных систем управления) является весьма актуальной задачей.
Целью работы является разработка методов адаптивного управления процессами роста кристаллов из расплава методами Степанова и Чохральского, а также разработка метода управления процессом выращивания тел вращения методом локального динамического формообразования.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
1. разработать методику вычисления опорного сигнала для системы автоматического управления, использующей косвенный метод наблюдения -метод взвешивания растущего кристалла;
6
2. исследовать динамические характеристики ростовых процессов, выполняемых методами Чохральского и Степанова;
3. разработать алгоритмы работы регуляторов и методы их адаптации на основе полученных экспериментальных данных о динамических характеристиках ростовых процессов;
4. исследовать вклад шумов в исходном информационном сигнале, и предложить схему цифровой фильтрации;
5. разработать алгоритмы автоматизации технологических этапов процессов выращивания кристаллов, такие как: разогрев и плавление шихты, затравливание, разращивание кристалла, рост кристалла, отрыв кристалла и охлаждение установки;
6. для выбора оптимальных параметров ростовых процессов провести математическое моделирование распределения примеси в мениске расплава при выращивании кристаллов методом Степанова;
7. провести производственные испытания разработанного программного обеспечения.
Новизна и научная значимость работы
1. Экспериментально показано, что при выращивании кристаллов алюмоиттриевого іраната методом Чохральского и кристаллов сапфира методом Степанова с поперечным сечением сопоставимым с сечением тигля динамические характеристики объекта управления (ОУ) существенно меняются в ходе процесса роста, что подтверждает необходимость применения адаптивной системы автоматического управления. Обнаружено, что переходные процессы ОУ в случае метода Степанова различаются для разного знака изменения управляющего воздействия. При увеличении нагрева время установления переходного процесса больше па 20-30%, чем время установления при снижении нагрева. Такое поведение ОУ свидетельствует о необходимости применения нелинейного адаптивного регулятора для управления этим методом кристаллизации.
7
3. Разработана новая методика автоматической настройки ПИД регулятора, состоящая из трех этапов: накопление экспериментальных данных об ОУ в ходе управления процессом при помощи релейного регулятора, вычисления коэффициентов модели объекта управления и определения коэффициентов ПИД ре1*улягора на основе построенной математической модели и заданного эталонного переходного процесса. На этапе определения коэффициентов регулятора используется безусловный метод минимизации Нелдера-Мида. Это позволяет вводить дополнительные условия при выборе коэффициентов ПИД регулятора, такие как: ограничение на управляющее воздействие и скорость его нарастания, наличие зоны нечувствительности и насыщения.
4. Предложено объяснение причины образования характерного дефекта профилированных кристаллов сапфира - слоя газовых включений вблизи их боковой поверхности. Проведенный для метода Степанова расчет распределения примеси показал, что в мениске возникают компактные области с концентрацией примеси, превышающей более чем на порядок исходную концентрацию примеси в расплаве С/С0>10. Образование таких областей происходит у фронта кристаллизации, на расстоянии 25-45 мкм от боковой кромки кристалла. Показано, что увеличение высоты мениска существенно снижает максимальную величину С/С0. Увеличение скорости вытягивания кристалла приводит к росту С7С0. Изменение ширины капилляра формообразователя не приводит к существенному изменению С/С0.
Практическая значимость
I. Впервые при вычислении опорного сигнала для системы автоматического управления для метода Степанова, использующей метод взвешивания растущего кристалла, учтены члены, ответственные за вклад гидростатических сил. Данные силы являются доминирующими на этапе разращивания кристалла.
8
2. Впервые разработан программный адаптивный регулятор для управления выращиванием кристаллов методами Степанова и Чохральского, состоящий из ав гонастраиваемого ПИД регулятора, авто настраиваемого предиктора-корректора управляющего воздействия и релейного регулятора.
3. Разработан алгоритм автоматического затравливания для группового способа выращивания кристаллов методом Степанова.
4. Разработаны алгоритмы управления двигателями горизонтального и вертикального перемещения и вращения верхнего штока, а также двигателем вращения тигля для автоматизированного выращивания сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования при использовании формообразователей различной геометрии.
5. Впервые выращены полые изделия из монокристаллического сапфира методом локального динамического формообразования в виде полусфер диаметром 100 мм.
Апробация работы
Основное содержание диссертации отражено в публикациях [94, 95, 115, 116, 119, 120, 122-129]. Результаты проведенных исследований докладывались на Тринадцатой международной конференции по росту кристаллов (1ССО-13, 30 июля-4 августа 2001 г., Киото, Япония), на всероссийском совещании "Выращивание кристаллических изделий способом Степанова, пластичность и прочность кристаллов" (2004 г., Физико-технический институт' им. А.Ф.Иоффе РАН, С.-Петербург), на Четырнадцатой международной конференции по росту кристаллов (1ССО-14, август 2004 г., Гренобль, Франция), на Пятнадцатой международной конференции по росту кристаллов (1ССС-15, август 2007 г., Солт Лэйк Сити, США), X национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2002, 24-29 ноября 2002 г., Москва), на XI Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2004, 14-17 декабря 2004 г., Москва), на XII Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2006, 23-27 октября 2006 г., Москва).
9
Порядок изложения материала
Во введении обоснована актуальность темы и дана краткая аннотация проведенной работы.
В первой главе, являющейся литературным обзором, дана краткая характеристика особенностей методов Чохральского и Степанова, приведены работы, касающиеся устойчивости этих методов кристаллизации. Особое внимание уделено проблеме автоматизации метода Чохральского с применением датчиков взвешивания вытягиваемого из расплава кристалла. Рассмотрены работы по выращиванию профилированных кристаллов сапфира методом Степанова, в которых исследовалось влияние параметров процесса роста и гидродинамики расплава на показания датчика веса. Отмечена актуальность и проблемы автоматизации метода Степанова. Показано, что литературные данные свидетельствуют о возможности изменения динамических характеристик системы кристалл-расплав для метода Степанова в ходе процесса кристаллизации. В конце главы рассмотрены работы, касающиеся основ адаптивного управления. Обзор литературы завершается формулировкой задач диссертационной работы.
Во второй главе приводится алгоритм вычисления опорного сигнала для системы автоматического управления при выращивании кристаллов методами Степанова и Чохральского. Приводится методика и результаты эксперимента по исследованию динамических характеристик объекта управления при выращивании профилированных кристаллов сапфира методом Степанова и алюмоиттриевого граната методом Чохральского. Па основе этих результатов выбирается абстрактная математическая модель отклика ростового процесса на управляющее воздействие. Приводится методика вычисления коэффициентов модели. В заключение главы рассматривается структура разработанной адаптивной системы управления
Третья глава посвящена исследованию спектрального состава сигнала от датчика веса. В начале главы рассматривается методика эксперимента. Во
10
второй части приведены спектры шумов от различных механических узлов ростовой установки. На основе данных о спектральном составе производится выбор способа фильтрации сигнала от датчика веса. Приводится разработанная методика диагностирования механических неполадок на основе спектрального анализа сигнала датчика веса в режиме реального времени.
В четвёртой главе представлены результаты математического моделирования распределения примеси в мениске расплава при выращивании профилированных кристаллов сапфира методом Степанова. Получены значения максимального пересыщения расплава в зависимости от геометрических параметров формообразователя и скорости вытягивания кристалла. На основе проведённого моделирования даются рекомендации по оптимизации режимов выращивания кристаллов методом Степанова и выбору конструкции формообразователя.
В пятой главе приводится описание разработанного программно-технического комплекса (НТК) установки роста. Представлена управляющая программа с адаптивными алгоритмами управления, которая обеспечивает сквозную автоматизации процесса группового выращивания профилированных кристаллов сапфира методом Степанова, включая затравливание, а также автоматизацию выращивания монокристаллов тугоплавких окислов методом Чохральского. Рассматриваются алгоритмы автоматизации различных технологических режимов для рассматриваемых методов получения кристаллов. Приводятся алгоритмы для автоматического выращивания сапфировых полусфер методом локального динамического формообразования.
В шестой главе представлены результаты испытаний адаптивной системы управления при выращивании сапфировых пластин методом Степанова и кристаллов алюмоиттриевого граната методом Чохральского. Приведены результаты по выращиванию сапфировых полусфер в автоматическом режиме методом локального динамического формообразования.
В заключении приведены основные выводы диссертационной работы.
11
1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Методы выращивания кристаллов
Метод Чохральского является одним из основных способов получения кристаллов из расплава. Принцип вытягивания кристаллов со свободной поверхности расплава впервые был предложен Чохральским в 1916 г. Общая схема метода представлена на рис.1.1.
Рис. 1.1. Схема поучения кристалла методом Чохральского.
Суть его заключается в следующем. Исходный материал (в виде порошка или поликристаллов) загружают в тигель и нагревают до расплавленного состояния. В штоке, связанном с механизмом вертикального перемещения штока и механизмом его вращения вокруг вертикальной оси, укрепляется затравочный кристалл. Процесс получения состоит из нескольких основных стадий. На стадии "затравливания" производят оплавление торца вращаемой монокристаллической затравки и выбор температурного режима, обеспечивающего постепенное наращивание кристалла на затравку. На стадии выхода кристалла на заданный диаметр производят разращивание кристалла путем выбора скоростей вытягивания и вращения кристалла и температуры расплава до заданного диаметра. На стадии роста цилиндрической части кристалла скорость температуру расплава регулируют таким образом, чтобы поддерживать заданный диаметр цилиндрической части. Часто это не удается осуществлять только регулировкой температуры, и в этом случае заданный диаметр сохраняют путем регулирования и других параметров - скоростью
12
вытягивания и скоростью вращения кристалла. На стадии формирования обратного конуса производят заужение кристалла и его отрыв от поверхности оставшегося в тигле расплава. Затем, чтобы предотвратить появление внутренних напряжений и трещин в кристалле, производят отжиг и медленное снижение температуры до комнатной.
Принципиальная возможность выращивания монокристалла из расплава конкретного материала определяется рядом факторов. Прежде всего, необходимо, чтобы материал, из которого изготавливается тигель, был химически инертен к расплаву, из которого выращивают кристалл. Атмосфера, в которой происходит процесс кристаллизации, не должна химически взаимодействовать с расплавом, содержащимся в тигле, с самим тиглем и элементами теплового узла. Желательно, чтобы вещество, из которого выращивают монокристалл, плавилось конгруэнтно, т.е. без разложения. В реальной практике не удается полностью исключить химическое взаимодействие тигля с расплавом и элементов теплового узла с защитной атмосферой. Кроме того, в атмосфере, где происходит рост кристалла, например, в вакууме, аргоне, азоте или просто воздухе, всегда присутствуют примеси других газов, стимулирующих нежелательные химические реакции. Поэтому, подавление нежелательных химических реакций внутри теплового узла и в кристаллизационной камере ростовой установки, а также предотвращение попадания в кристалл продуктов этих химических реакций является важной составной частью технологий выращивания кристаллов из расплава.
Методом Чохральского сегодня производят в год тысячи тонн монокристаллов из различных материалов. Особенно значительно производство монокристаллов полупроводников, таких как кремний, германий, арсенид галлия, антимонид индия, фосфиды индия и галлия. Следует отметить, что сегодня стандартный диаметр монокристаллов кремния, выращиваемых этим методом, составляет 200-300 мм, а длина достигает 2000 мм. Проводятся
13
работы но получению кристаллов кремния диаметром до 400 мм. Технология Чохральского широко применяется для промышленного производства монокристаллов различных оксидов, которые необходимы в микроэлектронике, акустоэлектронике, лазерной технике, оптике и оптоэлектроникс. Мировые объемы производства монокристаллов ниобата и танталата лития, сапфира, алюмоиттриеного граната, силиката и германата висмута и ряда других монокристаллов составляют десятки тонн в год.
Степанов A.B. разработал новый принцип формообразования в 1938 г., и в это же время вместе со своими коллегами осуществил выращивание тонких пластин цинка, висмута, олова, алюминия. В литературе первые публикации об исследованиях Степанова A.B. появляются только в 1959 году [1]. В последующие годы этим методом как у нас в стране, так и за рубежом были получены кристаллы металлов, сплавов, соединений, полупроводников и диэлектриков. Появились сотни публикаций, в которых приводились данные о десятках различных видов кристаллов. Метод Степанова позволяет получать кристаллы с заданной формой поперечного сечения, например, нити, пластины, стержни, ленты, трубы и т.д. Метод основан на созданном автором принципе формообразования. Этот принцип формулируется так: "Форма или элемент формы, которую желательно получить, создается в начале в жидком состоянии за счет различных эффектов, позволяющих жидкости сохранить форму; затем сформированный объем жидкости переводится в твердое состояние в результате подбора соответствующих условий кристаллизации" [2]. Для формирования столба расплава (мениска) используют явления капиллярного формирования жидкости. Для формообразования мениска можно также применять электромагнитное поле высокочастотного индуктора и другие физические явления [3], однако эти приемы используются на практике достаточно редко. Схематически метод Степанова выглядит следующим образом (Рис. 1.2).
- Киев+380960830922