Введение
4
Глава 1. Применение методов сканирующей зондовой микроскопии для
исследования наномасштабных свойств поверхности (литературный обзор) 13
1.1. Применение метода атомно-силовой микроскопии для исследований
шероховатости поверхности..................................................13
1.2. Исследование состояний намагниченности в субмикронных ферромагнитных частицах методом магнитно-силовой микроскопии...........................16
1.3. Исследование состояний намагниченности в субмикронных ферромагнитных многослойных частицах методом магнитно-силовой микроскопии..............28
Глава 2. Методы изготовления образцов и методики измерений....................34
Глава 3. Исследования наномасштабных шероховатостей поверхности подложек методом сканирующей зондовой микроскопии......................................46
3.1. Особенности применения атомно-силовой микроскопии для анализа рельефа
поверхности подложек, сравнение с рентгеновскими методами..................47
3.2. Исследование возможности сглаживания шероховатостей поверхности методом репликации при помощи тонких слоев полимерных материалов........58
3.3. Сравнительные АСМ исследования подложек, применяемых для изготовления многослойных рентгеновских зеркал.......................................65
3.3.1. Измерения шероховатостей подложек, изготовленных в ИЛФ
(С. Петербург)..........................................................66
3.3.2. Исследование шероховатости подложек, изготовленных в оптической группе ФИАНа......................................................67
3.3.3 Измерения шероховатостей подложек, изготовленных на Казанском оптико-механическом заводе........................................69
3.3.4 Измерения шероховатостей подложек, изготовленных в НПО “Композит”........................................................70
3.3.5. Результаты сравнительных АСМ исследований шероховатости тестовых подложек..........................................................73
3.3.6. Исследование возможности изготовления сверхгладких асферических подложек..........................................................73
3.4. Выводы к главе 3......................................................75
2
Глава 4. Исследования индуцированных магнитным полем МСМ зонда переходов между магнитными состояниями в ферромагнитных наночастицах..77
4.1. Исследование индуцированных магнитным полем МСМ зонда переходов между состояниями с однородной намагниченностью в субмикронных частицах Бе-Сг.................................................................78
4.2. Исследование индуцированных магнитным полем МСМ зонда переходов между однородным и одновихревым состояниями намагниченности в эллиптических частицах Со.............................................86
4.3. Применение МСМ методик перемагничивания субмикронных частиц для управления свойствами джозефсоновских контактов.......................94
4.4. Выводы к главе 4....................................................99
Глава 5. МСМ исследования состояний намагниченности в многослойных ферромагнитных частицах....................................................100
5.1 МСМ исследования состояний намагниченности в двухслойных ферромагнитных частицах.................................................101
5.2. Наблюдение индуцированных зондом МСМ эффектов перемагничивания в двухслойных ферромагнитных субмикронных частицах.....................108
5.3. Диаграмма магнитных состояний трехслойных субмикронных ферромагнитных частиц................................................113
5.4 Моделирование МСМ изображений трехслойных ферромагнитных частиц с коллинеарным и неколлинеарным состоянием намагниченности.............117
5.5 Экспериментальные МСМ исследования трехслойных ферромагнитных частиц...............................................................121
5.6 Выводы к главе 5....................................................128
Заключение.................................................................129
Список литературы..........................................................132
Список работ автора по теме диссертации....................................144
3
Введение
За последние двадцать лет сформировалось новое направление в исследовании свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением -сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ). Применение различных зондовых микроскопов, таких, как сканирующий туннельный (СТМ), атомно-силовой (АСМ), магнитно-силовой (МСМ), позволяет получать уникальную информацию о свойствах поверхности. Данная диссертационная работа посвящена развитию СЗМ методик и их применению для исследования особенностей микрорельефа сверхгладких поверхностей с различными типами микрошероховатостей и для исследования наномасштабных свойств различных магнитных наноструктур на основе ферромагнитных материалов.
Первая часть работы посвящена исследованиям шероховатости рельефа поверхности подложек, применяемых для изготовления многослойных зеркал рентгеновского диапазона длин волн. Традиционно для исследования наномасштабных неровностей рельефа поверхности применяются методы атомносиловой микроскопии и рентгеновской рефлектометрии (РР). В силу различной природы взаимодействия АСМ зонда и рентгеновского излучения с исследуемым образцом эти методы дают различную информацию о микрошероховатостях поверхности. Поэтому существует ряд метрологических проблем, связанных со сравнением результатов измерений, получаемых АСМ и РР методами, и их адекватной интерпретации. Часть диссертационной работы посвящена сравнению возможностей АСМ и РР методик по исследованию микрорельефа поверхностей с различным типом неровностей.
Шероховатость поверхности исходной подложки является одним из основных факторов, влияющих на качество интерфейсов многослойных зеркал рентгеновского диапазона длин волн, и, в конечном итоге, на их отражательные характеристики. Особенно валено использование высококачественных подложек с предельно низким значением шероховатости при создании короткопериодных зеркал жесткого рентгеновского диапазона, так как с уменьшением периода отражающих слоев влияние шероховатости на характеристики изготавливаемого зеркала существенно увеличивается. С другой стороны, требования к качеству зеркал существенно
4
возрастают при создании реитгеиооптических установок, содержащих несколько отражательных элементов. Величина потерь интенсивности пучка в таких системах зависит от количества зеркал и от отражательных характеристик каждого из них, что также накладывает крайне жесткие требования на шероховатость поверхности подложек и шероховатость интерфейсов каждого из зеркал, входящих в систему. Достаточно большая часть данной работы посвящена проблеме АСМ контроля шероховатости сверхгладких плоских и асферических подложек, изготавливаемых методами глубокой полировки.
Вторая часть диссертационной работы посвящена МСМ исследованиям магнитных состояний в субмикронных ферромагнитных частицах. Массивы ферромагнитных наночастиц вызывают в настоящее время повышенный интерес, обусловленный, прежде всего, возможностью их применения в качестве источников неоднородного магнитного поля, датчиков слабых магнитных полей, а также в качестве среды для записи информации с высокой плотностью. Особый интерес вызывают многослойные частицы, состоящие из нескольких ферромагнитных слоев разделенных немагнитными прослойками. Так, на базе двухслойных ферромагнитных наночастиц, разрабатываются спинвентильные приборы и структуры для записи информации. С фундаментальной точки зрения интерес к многослойным ферромагнитным частицам обусловлен возможностью создания искусственных неколлинеарных состояний намагниченности. Структуры такого типа представляют несомненный интерес для изучения спинзависимых эффектов при исследовании электронного транспорта во внешних магнитных полях.
Массивы ферромагнитных наночастиц используются в качестве источников неоднородного магнитного поля, применяемых для управления свойствами чувствительных к магнитному полю объектов. При этом, изменение состояний намагниченности отдельных частиц в массиве, позволяет управлять величиной и структурой индуцированного такими источниками магнитного поля, на субмикронных масштабах. С этой точки зрения, проведенные в диссертационной работе исследования возможностей изменения магнитного состояния в наночастицах с помощью зонда магнитно-силового микроскопа являются новыми и актуальными.
5
Цели работы:
1. Исследование возможности изготовления сверхгладких (со среднеквадратичной шероховатостью ~ 0,2 - 0,3 нм) подложек плоской и асферической формы, пригодных для изготовления высококачественных многослойных зеркал рентгеновского диапазона длин волн.
2. Исследование индуцированных магнитным полем зонда МСМ эффектов иеремагничивания ферромагнитных частиц субмикронного размера.
3. МСМ исследования магнитных состояний в двухслойных (Со / 81 / Со) ферромагнитных субмикронных частицах. Исследование возможности управления состоянием намагниченности в таких двухслойных частицах МСМ зондом.
4. МСМ исследования состояний намагниченности трехслойных (Со / 81 / Со / 81 / Со) ферромагнитных дисков субмикронного размера. Б частности, исследование возможности реализации неколлинеарных распределений намагниченности в таких частицах.
Научная новизна работы
1. Впервые методом репликации сверхгладких эталонных пластин при помощи тонких слоев полимерных материалов изготовлены сверхгладкие подложки для зеркал рентгеновского диапазона длин волн. Методом АСМ показано хорошее совпадение параметра среднеквадратичной шероховатости эталонных пластин и изготовленных комбинированных подложек полимер-стекло.
2. Исследованы индуцированные магнитным полем зонда МСМ эффекты перемагничивания в субмикронных эллиптических ферромагнитных частицах, обладающих двумя метастабильными состояниями. Обнаружены индуцированные зондом МСМ обратимые переходы между однородным и одновихревым состоянием намагниченности. Впервые показана возможность управления направлением завихренности магнитного вихря в процессе перехода из однородного в вихревое состояние.
3. Исследованы состояния намагниченности в двухслойных ферромагнитных частицах субмикронного размера. В таких объектах впервые наблюдались индуцированные зондом МСМ переходы между ферромагнитной (вектора
6
магнитных моментов в соседних ферромагнитных слоях сонаправлены) и антифсрромагнитной (вектора магнитных моментов в соседних ферромагнитных слоях направлены в противоположные стороны) конфигурациями намагниченности в ферромагнитных слоях.
4. Проведены МСМ исследования субмикроиных трехслойных ферромагнитных частиц в виде круглых дисков, представляющих собой три слоя ферромагнитного материала, разделенные немагнитными прослойками. Впервые экспериментально наблюдались неколлинеарные распределения намагниченности в таких многослойных объектах.
Практическая значимость работы
1. Совместно с НПО “Композит” (г. Москва) отработана технология глубокой полировки кварцевых подложек различной геометрии для изготовления рентгеновских зеркал. Данная технология позволяет получать высококачественные подложки с шероховатостью поверхности на уровне 0,2 -0,3 нм.
2. Предложен и реализован метод репликации поверхностных структур при помощи тонких слоев полимерных материалов с разрешением до 30 нм. С помощью данного метода изготовлены высококачественные комбинированные подложки полимер-стекло, пригодные для создания многослойных зеркал рентгеновского диапазона длин волн.
3. Разработаны процедуры сканирования зондом МСМ, позволяющие эффективно управлять состояниями намагниченности в эллиптических ферромагнитных субмикроиных частицах. Упорядоченные массивы таких ферромагнитных частиц использовались в ИФМ РАН в качестве управляемых источников неоднородного магнитного поля, влияющих на транспортные свойства джозефсоновских контактов.
4. Показана возможность осуществления индуцированных МСМ зондом переходов между ферромагнитной и антифсрромагнитной конфигурациями магнитных моментов в двухслойных (ферромагнетик / немагнитная прослойка / ферромагнетик) субмикроиных частицах при помощи МСМ зонда. Исследования
7
переходов между магнитными состояниями в таких объектах актуальны с точки зрения разработки и создания приборов спинтроники и сред для записи информации.
Основные положения, выносимые на защиту
1. Проведенная совместно с НПО “Композит” оптимизация технологии глубокой полировки позволила изготовить сверхгладкие кварцевые подложки с шероховатостью на уровне 0,2-0,3 нм, пригодные для создания
высококачественных рентгеновских зеркал.
2. Метод репликация сверхгладких эталонных поверхностей с помощью тонких слоев полимерных материалов позволяет изготавливать подложки с шероховатостью на уровне 0,3 нм, пригодные для создания зеркал рентгеновского диапазона длин волн.
3. Под действием поля зонда МСМ в эллиптических ферромагнитных частицах с высоким аспектным соотношением латеральных размеров происходят переходы между однородными состояниями с противоположно направленным магнитным моментом, а в частицах с малым аспектным соотношением переходы между состояниями с однородной намагниченностью и одновихревым состоянием.
4. Экспериментально осуществлено изменение знака завихренности магнитного вихря в субмикронной ферромагнитной частице под действием поля зонда МСМ посредством двухстадийного процесса, сопровождающегося переходом из вихревого в однородное состояние, а затем вновь в вихревое с заданным направлением завихренности.
5. Под действием поля зонда МСМ осуществлены контролируемые переходы между ферромагнитно- и антиферромагнитно - упорядоченными конфигурациями магнитных моментов в субмикронных двухслойных ферромагнитных частицах эллиптической формы.
6. В субмикронных трехслойных ферромагнитных дисках с сильным магнитостатическим взаимодействием между слоями реализуются неколлинеарные распределения намагниченности.
8
Публикации по теме диссертации
Всего по результатам диссертации опубликовано 38 работ, из них 11 статей в реферируемых журналах и 27 публикаций в материалах конференций. Список работ автора приводится в конце диссертации [А1-А38].
Личный вклад автора в получение результатов
- Равнозначный в сравнительные исследования шероховатостей подложек методами АСМ и РР (совместно с В.Л.Мироновым и А.А.Фраерманом) [А1, АЗ, А4, А12, А13, А15].
- Равнозначный в исследование возможности наномасштабной репликации поверхности при помощи тонких слоев полимерных материалов (совместно с
В.Л.Мироновым и Д.Г.Волгуновым) [А2, А14, А16, А17].
- Основной в АСМ исследования шероховатости поверхности высокополированных подложек плоской и асферической формы, предназначенных для изготовления многослойных рентгеновских зеркал (совместно с Н.Н.Салащенко) [А23].
- Определяющий в исследование индуцированного магнитным полем МСМ зонда перемагничивания субмикронных частиц Ге-Сг с однородной намагниченностью (совместно с В.Л.Мироновым) [А7, А11, А18, А21, А24].
- Основной в МСМ исследования возможности управления знаком завихренности одновихревого состояния в субмикронных частицах Со (совместно с
В.Л.Мироновым) [А5, А7, А19, А20, А24, А25].
- Основной в МСМ исследования состояний намагниченности двухслойных и трехслойиых субмикронных ферромагнитных частиц (совместно с Д.С.Никитушкиным, А.А.Фраерманом, В.Л.Мироновым) [А27, А28].
Апробация работы
Результаты данной диссертационной работы опубликованы в в отечественных и зарубежных журналах, а также докладывались на российских и международных конференциях:
9
International Conference “Interaction of radiation with solids”, Minsk, October 3-5, 2001; Всероссийское совещание "Рентгеновская оптика - 2002", Н.Новгород, 18-21 марта 2002; International workshop “Scanning Probe microscopy - 2002”, N.Novgorod, March 3-6, 2002; "XIX Российская конференция по электронной микроскопии"
п.Черноголовка, 28-31 мая 2002; 7-th international conference on nanometer-scale science and technology and 21-st European conference on surface science NANO-7, ECOSS-21, Malmo (Sweden) 24 - 28 June 2002; International Workshop “Scanning Probe Microscopy - 2003”, N.Novgorod, March 2-5, 2003; International Symposium "Nanomeeting- 2003", Minsk, May 20 -23, 2003; The International Conference “Micro-and nanoelectronics - 2003”, Zvenigorod, October 6-10, 2003; International Workshop “Scanning Probe Microscopy - 2004”, N.Novgorod, May 2-6, 2004; Международный симпозиум “Нанофизика и наноэлектроника-2005”, Нижний Новгород, 25-29 марта, 2005; The International Conference “Micro- and nanoelectronics - 2005” (ICMNE-2005), Zvenigorod, Moscow region, October 3-7, 2005; Международный симпозиум “Нанофизика и наноэлектроника - 2006”, Нижний Новгород, 13-17 марта, 2006; Труды X международной школы-семинара “Новые магнитные материалы микроэлектроники” (Москва, 12-16 июня, 2006);
Структура и объем диссертации
Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы. Обший объем диссертации составляет 148 страниц. В диссертации содержится 73 рисунка и 1 таблица. Список литературы включает 140 наименований.
Содержание рабо ты но главам
Глава 1 представляет собой обзор литературы по теме диссертации. Приведен обзор работ, посвященных определению статистических характеристик поверхности образцов по данным ACM измерений. Рассмотрены работы по исследованию среднеквадратичной шероховатости поверхности методом ACM. Особое внимание уделяется сравнению ACM и рентгеновских методов определения шероховатости поверхности подложек. Проанализированы работы по исследованию состояний
10
намагниченности в однослойных и многослойных субмикронных ферромагнитных частицах методом магнитно-силовой микроскопии. Часть обзора посвящена работам по исследованию индуцированных зондом МСМ эффектов перемагничивания ферромагнитных частиц.
Глава 2 посвящена описанию методик, используемых для изготовления образцов, а также методов их исследования. В этой главе описываются используемые в ИФМ РАН методы изготовления упорядоченных массивов ферромагнитных частиц, в частности, электронная литография и интерференционная лазерная литщрафия. Изложены основные принципы сканирующей зондовой микроскопии, в особенности, метода магнитно-силовой микроскопии. Подробно описано программное обеспечение, при помощи которого проводилось моделирование процессов индуцированного магнитным полем МСМ зонда перемагничивания субмикронных ферромагнитных частиц.
В Главе 3 приведены результаты исследований шероховатости подложек, применяемых для изготовления зеркал рентгеновского диапазона длин волн. Для исследований шероховатости применялись методы атомно-силовой микроскопии (АСМ) и рентгеновской рефлектометрии (РР). Обнаружено, что в случае подложек с негауссовым распределением по высотам наблюдается расхождение в значениях шероховатости, полученным по данным АСМ и РР. Показано, что метод АСМ дает более адекватную информацию о шероховатости поверхности. Рассмотрен способ расчета эффективной шероховатости поверхности непосредственно по данным АСМ измерений. Показано хорошее совпадение значений рассчитанной но АСМ данным эффективной шероховатости со значениями шероховатости, полученной из РР измерений. Рассмотрен предложенный в ИФМ РАН метод изготовления комбинированных подложек полимер-стекло, полученных методом репликации сверхгладких эталонных поверхностей при помощи тонких слоев полимерных материалов. Показано хорошее совпадение значений шероховатости изготовленных полимерных реплик и исходных эталонных пластин. Приводятся результаты сравнительных исследований шероховатости поверхности кварцевых подложек, изготовленных различными российскими технологическими группами. В результате данных исследований совместно с НПО “Композит” были изготовлены образцы
11
подложек плоской и асферической формы со среднеквадратичной шероховатостью порядка 0.2-0.3 им.
В Главе 4 описаны результаты исследований индуцированных магнитным полем зонда МСМ процессов перемагничивания субмикронных ферромагнитных частиц. Рассмотрены индуцированные процессы перемагничивания частиц Ре-Сг, для которых характерно однородное состояние намагниченности. Приводятся результаты численного моделирования показавшие, что перемагничивание происходит путем сложной перестройки намагниченности внутри частицы. Описываются проведенные эксперименты по контролируемому перемагничиванию отдельных частиц Ре-Сг при помощи зонда МСМ. Подробно рассмотрены индуцированные зондом МСМ обратимые переходы между однородным и одновихревым состоянием намагниченности в эллиптических частицах Со. В данной главе экспериментально и теоретически показана возможность управления знаком завихренности одновихревого состояния намагниченности в ферромагнитных частицах зондом МСМ. Приведены результаты экспериментов по управлению направлением завихренности одновихревого состояния намагниченности.
В главе 5 представлены результаты исследований субмикронных многослойных ферромагнитных частиц, представляющих собой несколько слоев ферромагнитного материала, разделенных немагнитными прослойками. Описаны результаты исследований состояний намагниченности в двухслойных эллиптических ферромагнитных частицах. Показано, что в исследуемых двухслойных частицах возможна реализация ферромагнитной и антиферромагнитной конфигурации магнитных моментов в ферромагнитных слоях. Подробно рассмотрены индуцированные МСМ зондом процессы перемагничивания таких двухслойных частиц. Приводятся результаты теоретических расчетов состояний намагниченности и МСМ изображений для трехслойных ферромагнитных круглых дисков субмикронного размера. Описаны эксперименты по МСМ исследованию остаточных состояний в трехслойных дисках. Продемонстрирована возможность реализации спиральных распределений намагниченности в таких трехслойных системах.
В заключении сформулированы основные результаты, полученные в работе.
12
- Киев+380960830922