ГЛАВА 2
МЕТОДЫ И АППАРАТУРА
2.1. Установка для жидкофазной эпитаксии ЭПФГ
Все исследованные образцы были получены методом жидкофазной гетероэпитаксии из переохлажденного раствора в расплаве на горизонтальную подложку в изотермических условиях.
Изготовленная установка жидкофазной эпитаксии представлена на рис.2.1. Печь установки ЖФЭ однозонная. Изотермичность в рабочей зоне достигалась путем подбора переменного шага, оптимального соотношения длины нагревательной обмотки, ее диаметра и длины основы - алундовой трубы (диаметр алундовой трубы 140 мм, длина 1000мм), а также выбором положения тигля на основе измеренного осевого распределения температуры. Равномерное радиальное распределение температуры достигалось также использованием платиновых экранов и отражателей. Осевой и радиальный градиенты температуры в пределах объема тигля не превышали 1?С. Управление печью осуществляется при помощи прецизионного программного терморегулятора РИФ - 101, обеспечивающего разогрев печи с заданной скоростью, поддержание температуры с точностью ? 0,1 К и снижение температуры до ростовой с заданной скоростью. Материал обмотки нагревателя - провод диаметром 5 мм из сплава ОХ25Ю5Т, поэтому силовой блок терморегулятора подключен к печи через понижающий печной трансформатор.
Перемещение подложки в зону роста (тигель с расплавом), фиксирование ее на время роста, извлечение из расплава и центрифугирование осуществляется блоком управления приводом. Блок позволяет регулировать скорость вертикального перемещения подложки в пределах от 0 до 500 мм/мин, при этом возможен реверсный режим вращения подложки с изменяемыми периодами реверса от 2 до 19 секунд в каждую сторону отдельно. Реверсный режим автоматически отключается при включении вертикального перемещения подложки вверх (режим подъем) или при достижении заданного ограничения по оборотам (обычно 200 об/мин). Блок имеет также встроенное реле времени, автоматически включающееся при касании подложки расплавом. По достижении заданного времени (от 20 до 1595 секунд) подается звуковой сигнал окончания ростового цикла. Блок управления приводом позволяет также фиксировать над поверхностью расплава на заданное время (от 40 до 190секунд) подложку или уже выращенную ЭПФГ для прогрева до температуры расплава, в первом случае, и для центрифугирования, во втором.
Для обеспечения требований, необходимых для выполнения технологических операций, установка помещена в камеру обеспыливания К-4.
Технология эпитаксиального выращивания включает предварительный отжиг гранатообразующих окислов (при температурах порядка 0,8 температуры плавления, но не выше 1000? С) и сушку растворяющих окислов (температура порядка 200? С), взвешивание и последующее наплавление шихты в тигель в муфельной печи. Затем, после установки тигля в ростовую печь, следует нагрев расплава до температуры 1150?С и выдержка его при этой температуре (гомогенизация) в течении 48 часов (первичная гомогенизация) или 6 часов (вторичная гомогенизация - омолаживание) после проведения операции выращивания ЭПФГ. После гомогенизации следует снижение температуры в печи до ростовой в течение 1,5 - 2,0 часов.
Отмытая и высушенная подложка закрепляется в держателе, который стыкуется с вертикальным алундовым штоком. Опускание подложки в печь (с выдержкой над расплавом в течение 3-5 минут) производится в течение 15-20 минут. Цикл роста ЭПФГ занимает 2-8 минут. Скорость вращения подложки, как правило, составляет 50-150 об/мин. Для улучшения однородности толщины ЭПФГ по площади (и остальных параметров ЭПФГ, зависящих от толщины) применяется реверсирование направления вращения подложки в расплаве через каждые 5-20 сек (чем выше обороты, тем больше период реверса). После окончания выращивания ЭПФГ фиксируется в 3-5 мм над расплавом и производится сбрасывание капель расплава с ЭПФГ путем ускоренного
Рис. 2.1. Схема установки жидкофазной эпитаксии:
1 - станина; 2 - двигатель вертикального перемещения подложки; 3 - двигатель вращения подложки; 4 - диск тахометра; 5 - оптоэлектронный датчик тахометра; 6 - защитный тепловой отражающий экран; 7 - центрирующий патрон - фиксатор штока; 8 - вертикальный алундовый шток; 9 - платиновый держатель подложки цангового типа; 10 - подложка; 11 - омический нагреватель; 12 - теплоизоляция из каолиновой ваты; 13 - крышка кристаллизатора с платиновым экраном; 14 - цилиндрический корпус кристаллизатора; 15 - регулирующая термопара ПП-1; 16 - расплав; 17 - платиновый тигель; 18 - подставка из алундовой керамики; 19 - измерительная термопара; 20 - наполнитель подставки из пенокорунда; 21 - верхняя крышка печи.
вращения в течение 1-2 минут (центрифугирование, отряхивание). ЭПФГ извлекается из печи за 10-15 минут.
Остатки капель расплава удаляются путем травления в горячей (?70? С) 20 % азотной кислоте с последующей промывкой в дистиллированной воде. Все используемые окислы имели марку ОСЧ.
Создание безградиентной температурной зоны в рабочем объеме тигля, возможность управления скоростью вращения подложки и периодом реверса, позволили выращивать ЭПФГ с высокой однородностью по толщине (отсутствие интерференционных полос при измерении толщины на площади диаметром 60 мм для подложки диаметром 76 мм).
2.2 Магнитооптические установки
Экспериментальная установка, на которой осуществлялись магнитооптические исследования, представляла собой комплекс аппаратуры, включающий как оптические, так и электронные узлы (рис. 2.2). Оптическая часть смонтирована на основе поляризационного микроскопа ЕС-ПОЛАМ ЛО11, обеспечивающего наблюдение объекта в проходящих и отраженных лучах. Изображение нити накала галогенной лампы 1 линзовыми элементами 2 и призмой 3 проектировалось в фокальную плоскость конденсора 5, в результате чего обеспечивалось равномерное освещение препарата. Освещение падающими лучами осуществлялось аналогичными элементами 2, но с тем расчетом, чтобы изображение нити накала лампы 1 формировалось после отражения от полу