Раздел 2.1. Образцы и точность рентгеноспектрального микроанализа
Технология получения и предварительная характеризация пленок. Эпитаксиальные
пленки YBa2Cu3O7-x выращивались методом магнетронного распыления
стехиометрических мишеней на постоянном токе. В качестве подложек
использовались MgO(100), LaAlO3(110), SrTiO3(100), NdGaO3, гетероэпитаксиальный
слой BaxSr1-xTiO3 на MgO(100). Давление смеси газов Ar : O2 ~2 : 1 в процессе
распыления составляло 80-100 Па при температуре подложки 670 -720 оС. После
процесса осаждения проводилось охлаждение пленки в атмосфере кислорода в
течение 1 часа. Скорость роста пленки варьировалась в пределах Vg = (0,5 –3,0)
нм/мин.
Количественный рентгеноспектральный микроанализ и определение толщины пленок
проводились на приборе "Camebax" по интенсивностям линий YL?, BaL?, CuK?, CuL?
и OK? (подробнее см. ниже). Было установ-лено, что скорость роста Vg = 2 нм/мин
является предельной для роста с- ориентированных пленок (с-ось перпендикулярна
плоскости подложки). При меньших Vg наблюдается устойчивый рост
с-ориентированной пленки, а доля b-ориентированных включений, в зависимости от
величины давления газов, не превышала ~ 3-20% площади пленки. Для
термодинамически более стабильных b-ориентированных включений пленки плотность
центров зародышеобразования на поверхности роста была меньше, чем для с-
ориентированных участков, например для пленок на подложке LaAlO3 (100)
плотности этих центров равны 108 и 109см-2 , соответственно [138]. Поэтому
b-ориентированные участки, как правило, имеют гораздо меньше ростовых дефектов
планарного типа: дислокаций, включений дополнительных плоско-стей, малоугловых
и микроблочных границ, плоскостей двойникования и т.д. В метастабильных
с-ориентированных пленках структурные дефекты планарного типа понижают обьемную
упругую энергию за счет стока точеч-ных дефектов и внутренних напряжений, о чем
речь будет идти далее. Важ-ную роль играет также сила связи атомов пленки с
подложкой. Согласно [139], для малых рассогласований параметров решеток пленки
и подложки и близких термических коэффициентах их расширения (например, пленка
на подложках LaAlO3 и SrTiO3) при описании ростовых процессов можно
ис-пользовать модель роста на сетке кулоновских сил. В обратном случае
(на-пример, пленка на подложке MgO) неоднородные упругие поля значительно
осложняют адекватное описание ситуаций.
Из результатов анализа TEM изображений профиля пленок по глубине следует, что
при магнетронном распылении рост пленок с их однородной ориентацией происходит
в лучшем случае до толщин порядка 300 нм. Даль-нейшее увеличение толщины
приводит к формированию на поверхности гранулированного слоя со смешанной
ориентацией включений и микробло-ков. Изменения толщины пленок по площади
подложки не превышали 20%, что значительно меньше по сравнению с изменениями
толщин пленок, по-лученных методом лазерного распыления, где она может
изменяться в 2-3 раза. В последних часто вообще отсутствовал
однородно-ориентированный слой на интерфейсе пленка/подложка. В обоих типах
пленок обнаружи-ваются до 2 % одиночных включений других фаз. При этом на одной
и той же подложке большая плотность включений и флуктуаций внутренних
микродеформаций наблюдается на меньших толщинах, что указывает на зависимость
скорости роста пленки от скорости стока микронапряжений.
Таким образом, основными технологическими факторами, определяющими структурное
качество пленки и ее ориентацию, являются тип подложки, наличие подслоя,
плотность потока осаждаемых атомов, плотность центров зародышеобразования и
параметры процесса захвата атомов из потока.
Просвечивающая электронная микроскопия (TEM): образцы и методика. Подготовка
образцов для получения ТEM-изображений поперечного сечения пленок включала:
приклеивание образца к подложке, механическую шлифовку, полировку с
использованием безводных растворов алмазного порошка с размерами зерен от 4 до
0.2 мкм, ионное утонение под скользящими углами с энергией ионов от 3 до 5 кэВ,
плотностью тока в пучке 120-150 мкА/см2 и азотным охлаждением образца до 123 К.
Были найдены режимы утонения, обеспечивающие близкие скорости эрозии пленки и
различных подложек. Для получения ТЕМ изображений использовался микроскоп
"Philips-EM420" с ускоряющим напряжением 100-120 кэВ. Анализ полученных
изображений будет проведен ниже в разделе реконструкции наблюдаемых дефектов.
Контактные измерения: образцы, Tс-картографирование и фликкер- шум. Для
проведения контактных электрофизических измерений на каждом образце пленки на
подложке размером 10х10 мм2 фотолитографическим путем изготовливались 8 полосок
размерами 15х1500 мкм?. Серебрянные контакты наносились в вакууме. Такое
количество полосок позволяло про-вести локальную характеризацию свойств пленок,
т.е. получить картину рас-пределения этих свойств по подложке и провести
сравнение с характером распределения свойств пленок на других подложках. Для
проведения иссле-дований с более высоким пространственным разрешением, на
уровне 2 мкм, изготавливались образцы со специальной планарной топологией, один
из них показан на Рис.2.1(а). Входной контроль внешнего вида исходных пленок
(Рис.2.1(б-д)), планарных структур и морфологии микродефектов пленки проводился
по изображениям, полученным в электронном микро-скопе "CamScan" с разрешением
не хуже 0,1 мкм. Как можно видеть из Рис. 2.1, только в случае пленок на MgO
подложках размер шероховатости был менее 0,1 мкм. Для проведения локальных
исследований сверхпроводя-щих свойств пленок использовался метод регистрации
температурной за-висимости величины напр
- Київ+380960830922