РАЗДЕЛ 2
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 Обоснование выбора вида полых стеклянных микросфер для получения тепловой изоляции из синтактического пеностекла
Рассмотренные в первом разделе способы получения газонаполненных стеклянных пеноматериалов позволили определить основные направления технологии получения синтактического пеностекла и уделить особое внимание выбору состава и исходных компонентов - полых стеклянных микросфер. С этой целью были рассмотрены соответствующие работы, посвященные свойствам стеклянных микропорошков, предназначенных для получения высокотемпературных стекол и удовлетворяющих условиям процесса спекания [48 - 50]. Также были тщательно исследованы литературные источники, посвященные составу ПСМ, способам их получения и свойствам [27, 28, 30, 31, 51, 52]. На основании проведенного анализа свойств микросфер для получения синтактического пеностекла выбрано два вида ПСМ, способ получения которых подробно изложен в [30, 31]. Их химический состав приведен в табл. 2.1.
Таблица 2.1
Состав выбранных полых стеклянных микросфер, мас.%
Тип микросферSiO2B2O3CaOZnONa2OFПСМ состава 169,07,56,02,013,52,0ПСМ состава 277,0(((23,0-
В первом случае [30] - стеклянные микропорошки определенного химического состава варят в тигельной печи в окислительной атмосфере с коэффициентом избытка воздуха ?=1,2 при температуре 1300 ?С. Для получения микросфер этого типа выбрано стекло следующего химического состава, мас.%: SiO2 - 69,0; B2O3 - 7,5; CaO - 6,0; Na2O3 - 13,5; ZnO - 2,0; F - 2,0. Шихта для варки стекла предварительно перемешивается с 5 мас.% стеклобоя того же состава. 25% Na2O от общего его содержания в составе стекла вводится через сернокислый натрий; остальное количество - через карбонат натрия. Сваренное стекло гранулируется отливкой расплава в воду. Гранулят измельчается и просеивается через сито 40 мкм. Полученный порошок пропускается через пламя газовоздушной горелки с температурой 1150 ?С. Полученные полые стеклянные микросферы имеют плотность 220...620 кг/м3.
Во втором случае [31] стекло следующего состава, мас.%: Na2O - 23,0; SiO2 - 77,0,синтезируется в тигельной электрической печи при температуре 1300 ?С в течение 0,2 ч. Расплав гранулируется отливкой в воду. Полученный гранулят измельчается в шаровой мельнице, после чего из порошков стекла формуются полые микросферы в восходящем потоке газов с температурой 1150 ?С и скоростью 0,8 м/с. Отформованные полые микросферы помещаются в реакционный сосуд с 8%-ным раствором серной кислоты с температурой 80 ?С и подвергаются 1час химической обработке в процессе перемешивания. Отмывка микросфер в воде проводится при 40 ?С в течение 35 мин. Затем полые микросферы высушиваются при температуре 150 ?С. Этот способ обеспечивает улучшение диэлектрических свойств микросфер при одновременном снижении их плотности на 10...20%. Средняя плотность полученных этим способом микросфер составляет 330 кг/м3.
Известно, что свойства микросфер определяются их химическим составом [29]. Химический состав выбранных ПСМ удовлетворяет перечисленным в первом разделе условиям получения стеклянных пеноматериалов. Так, благодаря наличию в своем составе Na2O, ускоряющему процесс стеклообразования, снижается температура размягчения стекла. CaO, являющийся одной из главных составных частей стекла, придает ему химическую устойчивость. Входящий в состав стекла ПСМ 1 борный ангидрид B2O3 вводится взамен Na2O и SiO2, массовое содержание которых превосходит в составе ПСМ 2. Это снижает коэффициент расширения и повышает термическую и химическую устойчивость [74]. При замене SiO2 окисью бора снижается склонность стекла к кристаллизации. CaO и ZnO повышают устойчивость стекол к воде и ее парам.
Полые стеклянные микросферы, изготовленные согласно [30] в дальнейшем будем называть ПСМ состава 1, а полые стеклянные микросферы, способ получения которых указан в [31] - соответственно ПСМ состава 2. В процессе их изготовления ПСМ были подвергнуты поверхностной обработке аппретами АГМ-9 [27]. Именно эти два вида ПСМ часто используются при изготовлении сферопластиков и теплоизоляционных судостроительных материалов.
На рис. 2.1 представлен фотоснимок, на котором изображены полые стеклянные микросферы выбранного типа. Диаметр выбранных ПСМ находится в пределах 20...100 мкм, толщина стенки составляет 1 мкм. Используемые в данной работе полые стеклянные микросферы обладают кажущейся плотностью 320 кг/м3, их десятипроцентная гидростатическая прочность составляет 12 МПа [27], предел прочности при осевом сжатии - 1 МПа [52].
Различный химический состав и способ изготовления выбранных ПСМ непосредственно влияют на технологические параметры получения и физико-механические свойства синтактического пеностекла на их основе.
Выбранный способ получения синтактического пеностекла заключается в спекании полых стеклянных микросфер выбранного состава без связующих добавок.
2.2. Экспериментальная установка для получения опытных образцов синтактического пеностекла
Для получения опытной партии образцов синтактического пеностекла была разработана специальная установка [53], состоящая из шахтной лабораторной печи электросопротивления (рис. 2.2) с механическим прессующим устройством. Установка дает возможность получать образцы синтактического пеностекла в результате горячего прессования полых стеклянных микросфер, которое заключается в спекании ПСМ в выбранном диапазоне температур при постоянном давлении прессования.
Техническая характеристика:
1. Мощность потребляемая номинальная при разогреве, кВт 2,0
2. Мощность потребляемая номинальная для поддержания рабочей температуры, кВт 1,5
3. Номинальная температура, ?С 900
4. Время разогрева до номинальной температуры незагруженной электропечи, мин 120
5. Напряжение питающей сети, В 220
6. Число фаз 1
7. Неравномерность температуры в рабочем пространстве при номинальной температуре незагруженной электропечи, ?С ?5
8. Точность автоматического регулирования при номина
- Київ+380960830922