РОЗДІЛ 2
МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕННЯ ВЛАСТИВОСТЕЙ ЗАХИСНИХ МЕТАЛОКЕРАМІЧНИХ КОМПОЗИЦІЙНИХ
ПОКРИТТІВ
І ПАРАМЕТРІВ ПРОЦЕСУ ПЛАЗМОВОГО НАПИЛЮВАННЯ
Склад загального комплексу досліджень встановлено відповідно до мети визначення
ефективних показників експлуатаційних характеристик плазмових захисних
металокерамічних композиційних покриттів.
Характеристики ЗМКП, що досліджуються: фазовий і структурний склад, залишкові
напруження (sн), міцність зчеплення покриття з матеріалом основи – сила
адгезійного зчеплення (sА), міцність, безпосередньо, самого покриття – сила
когезійного зчеплення частинок напиленого матеріалу у покритті між собою (sК),
загальна пористість (rП), мікротвердість (Нv), зносостійкість (DhЗ),
теплопровідність (l).
Показники технологічних параметрів процесу плазмового напилювання: струм дуги
(І), значення напруги на дузі (U); витрати плазмоутворюючого (GПГ),
транспортуючого (GТР) газів і холодоагенту системи охолодження (GСІПО); тиск
плазмоутворюючого (РПГ), транспортуючого (РТР) газів і холодоагенту системи
охолодження (РСІПО); температура експериментального зразка в зоні плями
напилювання (ТЕЗ), швидкість руху частинок (VЧ), ентальпія плазмового струменя
(Н), гранулометричний склад, насипна густина, текучість вихідних порошкових
матеріалів.
Показники ефективності процесу плазмового напилювання: коефіцієнт використання
матеріалу (КВМ), продуктивність напил ювання, економічна ефективність
запропонованої технології (ЕЕФ).
Результати експериментальних даних при визначенні фізико-механічних показників
захисних покриттів і параметрів процесу їх утворення опрацьовували за допомогою
методів математичної статистики (включаючи планування експерименту) та методів
математичного моделювання [56-60]. Похибки вимірювань [61] оцінювали інтервалом
діапазону відповідності значень досліджуваного параметра з вірогідністю того,
що істинне значення даної величини знаходиться у визначеному інтервалі
відповідності. Результати досліджень аналізували методом середньої вибірки на
підставі 32 дослідів при відповідній вірогідності коефіцієнта Фішера 0,95
[62-65] після виключення грубих помилок за допомогою критерію Стьюдента [62-65]
і оцінки однорідності дисперсій за критеріями Кохрена і Бартлета [62-65]. Кожна
вибірка 8 дослідів включала 10 окремих паралельних дослідів.
2.1. Методи дослідження структури і властивостей захисних покриттів
Фазовий рентгеноструктурний аналіз проводився на дифрактометрі ДРОН-ЗМ у
монохроматичному мідному Кa-випромінюванні. Для усунення фону випромінювання
рентгенівської трубки використовувався графітовий кристал – монохроматор.
Проведення фазового аналізу проводилося при напрузі на трубці 35 кВ і струмі 30
мА. Швидкість запису повної дифрактограми на діаграмній стрічці становила
120 град/хв. Фази, що досліджувались, ідентифікували за картотекою АSTM і
довідковою літературою [66]. Зміни фазового складу залежно від факторів, що
досліджувалися, визначали за змінами інтенсивності ліній на дифрактограмах із
залученням мікрорентгеноспектрального та металографічного аналізу, а також із
використанням результатів вимірювання мікротвердості.
Дослідження фазового складу передбачало визначення наявності певних фаз у
зразку, їх ідентифікації (якісний аналіз) і визначення їх відносного вмісту
(кількісний аналіз).
Елементний хімічний аналіз складу захисних покриттів проводився методом
лазерної мас-спектометрії з використанням енерго-мас-аналізатора лазерного
ЕМАЛ-2 (ЦФ 570.001.ТО) [67-69]. Отримані результати, що реєструвалися
двопроменевим мікрофотометром ИФО-451, друкувалися на діаграмній стрічці і
остаточно оброблювалися на комп'ютері в пакеті прикладних програм
KaleindaGraph 3.0 та MathCad 8.1.
Мікроструктуру і морфологію захисних покриттів досліджували з використанням
поздовжніх і поперечних шліфів на металографічних мікроскопах "Neophot-32" і
"Nikon" (Японія) та растрового електронного мікроскопу РЕМ-100У (720.041. ТО).
Мікротвердість структурних складових плазмових покриттів вимірювалася приладом
ПМТ-3 (ГОСТ 9450-80) з навантаженням 1,96 Н на індентор – чотиригранну
пірамідку з квадратною основою. Підготовка шліфів до досліджень проводилася
стандартними методами: грубе шліфування - корундовими абразивами різної
зернистості, шліфування - алмазними абразивами (алмазними еластичними дисками
АС010, АСМ40, АСМЗ), полірування - алмазною пастою АП1П. Для протравлення
шліфів використовувалися послідовно два реактиви: водний розчин аміаку - 200
мл, з пероксидом водню (30%) - 100 мл та солянокислий розчин хлорного заліза
(хлорне залізо - 10 г, НСl - 25 мл, вода - 100 мл. Густина НСl - 1,19 г/см3).
Для кожного типу напилюваних структур проводилося по 20 вимірювань
мікротвердості на довжині відрізка 10 мм через 20 ё 400 мкм.
Залишкові напруження визначалися за формулами [70]:
, (2.2),
де sЗН – залишкові напруження у ЗМКП нанесеного на зовнішню поверхню труби
пароперегрівача, МПа;
Е – модуль повздовжньої пружності ЗМКП і основи, МПа;
m – коефіцієнт Пуассона ЗМКП і основи, відн. од.;
DЗ, DСР – зовнішній та середній діаметри труби після розсічення, м;
, (2.3)
де DВН – внутрішній діаметр труби, м;
DD – зміна зовнішнього діаметра труби після розсічення, м;
d – радіальна товщина, м.
DD = DЗР - DВН, (2.4)
де DЗР – зовнішній діаметр труби після розсічення, який визначався за формулою:
. (2.5)
Визначення величини De проводилось методом вимірювання пружних деформацій після
розсічення зразків труби та вирізання з них смужок металу (рис. 2.1) [44].
Рис. 2.1. Схема процесу вимірювання тензодатчиками величини відносної
деформації у захисному по