РОЗДІЛ 2
МАТЕРІАЛИ І МЕТОДИКА ДОСЛІДЖЕННЯ
Вивчення процесів нанесення покриттів з карбідів перехідних металів, що обумовлює необхідність використання комплексу сучасних, високочуттєвих методів досліджень, які дозволяють всестороннє проаналізувати явища, які відбуваються. Тому в даній роботі для взаємного контролю даних і уточнення ряду особливостей процесів були використані наступні методи дослідження:
* рентгеноструктурний аналіз;
* металографічний аналіз;
* дюрометричний аналіз;
* визначення параметрів тріщиностійкості: показника мікрокрихкості, довжини тріщини, що утвориться, глибини проникнення індентора, навантаження утворення тріщини;
* мікрорентгеноспектральний аналіз;
* дослідження міжатомної взаємодії в покриттях м'якою рентгенівською спектроскопією;
* випробування на зносостійкість виробів із покриттями:
* при терті ковзанні без змащування по приведеному зносу;
* при терті ковзанні без змащування по розмірі лунки, що утвориться;
* при терті ковзання без змащуванні по абсолютним показникам (ваговий метод);
* при абразивному зношуванні закріпленим абразивом;
* при абразивному зношуванні вільним абразивом;
Використання зазначеного комплексу методів дослідження, дозволило, по нашому розумінню, отримати об'єктивні дані і зробити певні висновки про механізм і кінетику процесів що протікають при терті та зношувані карбідних покриттів, вивчити зміни в покриттях, викликані термічною обробкою.
2.1 Матеріали дослідження
Для вирішення задач, які поставлені в даній роботі, в якості об'єктів дослідження прийняли вуглецеві та леговані сталі, хімічний склад яких наведено в таблиці 2.1.
Зразки вищевказаних марок сталей виготовляли шляхом механічної обробки на токарних, фрезерних та шліфувальних верстатах. Безпосередньо перед процесом нанесення покриттів зразки піддавали ручному шліфуванню і поліруванню, а також знежиренню в одному з органічних розчинників: чотирихлористому вуглеці, ацетоні або етиловому спирті. Кінцева чистота поверхні зразків перед нанесенням покриттів складала Rа = 0,4 - 0,8 мкм.
Таблиця 2.1
Хімічний склад досліджуємих сталей
Марка сталіВміст елементів, % ваговихСSiMnCrNiPSCuне більшеСталь 200,200,100,450,250,400,0350,0400,25Сталь 400,410,270,500,250,250,0350,0400,25Сталь У8А0,820,330,190,200,200,0250,0180,20Сталь У10А1,030,200,200,200,200,0250,0180,20Сталь У12А1,160,200,280,200,200,0250,0180,20Сталь ХВГ*1,010,180,901,100,350,0300,0300,30 *В сталі та ХВГ присутній Мо в кількості не біліше 0,30%.
В якості вихідних речовин, які забезпечували виникнення активної газової фази, в даній роботі використовували порошки технічно чистих титану, ванадію та хрому розміром 100 - 300 мкм та чотирихлористий вуглець. При двокомпонентному насиченні використовували суміші порошків відповідних металів. Для підвищення навуглецьовуючої здатності насичуючого середовища в контейнер додатково вводили деревне вугілля.
2.2 Метод нанесення карбідних покриттів
Для нанесення карбідних покриттів по запропонованій технології використовується установка на базі шахтної печі СШОЛ 1.1.6/12, схема якої приведена на рис. 2.1 [2].
Підготовлені до насичення зразки, порошок насичуючого металу, (титан, ванадій, хром), вуглецьмістячи речовини завантажують при відсутності безпосереднього контакту в контейнер вставки, розміщеної в реакційній камері, виготовлену з вуглецевої сталі. Кришка, що у даному виконанні з'єднана з вставкою, закриває зверху камеру. Для забезпечення герметичності і необхідного ступеня розрядження в камері між її корпусом і кришкою передбачене вакуумне ущільнення. Верхня частина камери охолоджується водою, що циркулює в привареній до корпуса втулці, що запобігає згорянню вакуумного ущільнення при підвищених температурах і розгерметизації камери.
Після герметизації реакційну камеру вакуумують до 10-20 Па за допомогою вакуумного насоса НВР 5Д. Тиск у реакційній камері вимірюють за допомогою манометричної лампи ЛТ-2, з'єднаної з вакуумметром ВІТ-1А ПС. По досягненні зазначеного тиску вакуумний насос відключають і здійснюють нагрівання реакційної камери до температур насичення 1323К. Потім реакційну камеру вдруге вакуумують до зазначеного вище тиску і проводять введення чотирихлористого вуглецю. Введення чотирихлористого вуглецю в необхідній кількості в реакційну камеру здійснюють з ємності через вакуумний кран. Зміна тиску в реакторі в процесі введення активатора контролюють за допомогою мановакуумметра марки ОБВ-1-100, який після закінчення виміру може бути відключений від системи вакуумним краном. Для запобігання забруднення мастила у вакуумному насосі чи навколишнього простору продуктами хімічних реакцій у системі передбачений фільтр, а для підтримки необхідного розрядження в камері, зниження тиску в ній може бути здійснено форвакуумним балоном, що зв'язаний із системою кранами.
Вимір і автоматичне регулювання температури в процесі нагрівання та ізотермічної витримки здійснювали за допомогою потенціометра марки ЭПД-37 і платино-платинородієвої термопари марки ПП-1, гарячий спай якої контактував з нагрівачем шахтної печі. Додатковий контроль температури можна проводити другою термопарою, що вводять усередину вставки. Як мілівольтметр використовують прилад марки ГШ-63.
При нанесенні покриттів час витримки складав 2 - 6 годин.
В використаній технології керування процесом насичення може бути здійснене в такий спосіб:
- зміною тиску реакційного середовища;
- розміщенням вихідних компонентів і оброблюваного виробу в різні температурні зони;
- варіюванням температури введення, кількості і виду активатора;
- зміною співвідношення компонентів у складі вих