РОЗДІЛ 2.
МЕТОДИКИ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Характеристика сировинних матеріалів
В якості сировинних матеріалів використовували наступні матеріали:
-пісок- Новоселівський, з зерновим складом 0,417-0,208мм-55,8%, 0,208-0,124 мм-
41,19%, з вмістом компонентів в мас.%: SiO2 99,53, Fe2O3 0,038-0,042, CaO 0,20,
MgO 0,04, в.п.п. 0,20;
-сода – технічна (ГОСТ 5100-85) - Na2CO3 95,00 %, NaCl – 1%, в.п.п - 3,50%;
-поташ – сорт І (ОСТ 373) - K2CO3 96,00%;
-оксид цинку – ( ГОСТ 10262-73) марка х.ч.- ZnO - 96%
-борна кислота – сорт І (ГОСТ 9656-75),з - H3BO3 99,50 %;
-глинозем – (ГОСТ 8136-85) - Al2O3 98,29%, SiO2 0,08%, Fe2O3 0,03%;
-хлорид натрію (ГОСТ 12257-93) – NaCl 99,5 %.
В якості барвників використовували
-хромпік (ГОСТ 3776-78) – K2Cr2O7 -99.8 %;
-оксид міді (ГОСТ 16539-79) СuO-90%,
металева мідь – (ГОСТ 859-78) – Сu-99,97%
-малахіт –(ГОСТ 8927-79) - марки ч.д.а., CuCO3*Cu(OH)297,5 %
-бронза (ГОСТ 493-79) – (Cu, Fe, Cr, Al, Zn) >1 %
2.2. Синтез скла в лабораторних умовах
Варку скла проводили в лабораторній електропечі із силітовими нагрівачами в
корундизових тиглях об’ємом 250см3, з наступним відпалом в муфельній печі при
максимальній температурі 500оС.
2.3. Визначення фізико-хімічних властивостей скла
- Термічний коефіцієнт лінійного розширення
Термічний коефіцієнт лінійного розширення (ТКЛР) та температуру початку
пом’якшення скла (Tf) визначали дилатометричним методом (ГОСТ 10978-83), на
вертикальному кварцовому дилатометрі ДКВ-4. Для дослідження використовувались
взірці довжиною 50±2 мм, і діаметром 4,0±0,4 мм. Швидкість нагріву 3-4 оС/хв.
Похибка вимірювання становить ±1*10-7 1/град.
Водостійкість
Водостійкість скла визначали згідно ГОСТ 10134.1-82. Для визначення хімічної
стійкості брали зернові проби просіяні через сито №0315. Взірці кип’ятили при
температурі 98±0,5 оС протягом 60 хв. Одночасно робили три контрольних
випробування. Стійкість скла оцінювали витратою 0,01 н. розчину соляної кислоти
при титруванні, см3/г-1. Відносна похибка вимірювання становила ±5%.
Густина
Густину скла визначали пікнометричним методом. Для дослідження брали порошок
скла просіяного через сито №016. Одночасно робили два контрольних випробування.
Відносна похибка вимірювання становила ±7%.
Показник заломлення
Показник заломлення визначали методом імерсійних рідин [95]. Для дослідження
брали порошок скла просіяним крізь сито №007. Користуючись рядом імерсійних
рідин, добирали дві суміжні рідини, показники заломлення яких відрізняються
один від одного на мінімальну величину. Досліджуваний показник заломлення
визначали як середнє арифметичне двох значень.
Мікротвердість
Мікротвердість визначалась на мікротвердомірі ПМТ-3 згідно [42] при
навантаженні на індентор 50 г. Тривалість навантаження для всіх дослідів
складала 10 с, витримка – 5с. Значення мікротвердості досліджуваного зразка
визначалось як середнє арифметичне з 20 вимірювань. Похибка вимірювання складає
±50 МПа.
Світлопропускання
Спектральне світлопропускання скла визначалось на спектрофотометрі Specord
M-40. Вимірювався коефіцієнт світлопропускання T (в%) скла в діапазоні довжин
хвиль л=300-900 нм. Фотометрична точність ± 0,005 %.
2.4. Рентгенофазовий аналіз
Фазовий склад досліджуваних матеріалів визначався на дифрактометрі ДРОН-2.0,
при CuKб-випромінюванні. Досліджувані зразки подрібнювались в агатовій ступці
до повного проходження через сито №008 і наносилась рівномірним шаром на
кварцову кювету , яка встановлювалась на гоніометричний пристрій ГУР-5. За
допомогою детектора рентгенівського випромінювання, в якості якого
застосовувався сцинциляційний лічильник з швидкістю підрахунку 500 імп/с,
записувались дифрактограми в інтервалі кутів 2?=8-50о.
2.5. Диференційно-термічний аналіз
З метою вивчення фізико-хімічних процесів, які відбуваються при нагріванні
досліджувальних зразків, проводився диференційно-термічний аналіз. Дослідження
проводили на дериватографі D-1500 системи Paulik- Paulik-Erdei.
Аналіз проводили в динамічному режимі, в повітряному середовищі. Швидкість
нагрівання становила 10оС/хв, маса зразків 500мг. Чутливість за шкалою ДТА -230
мкВ, нагрівання зразків проводили до 900 оС. Точність визначення втрати маси
складає 0,05%.
2.6. Політермічний аналіз
Дослідження процесу кристалізації алюмоборосилікатного скла проводилось за
допомогою політермічного аналізу (ПТА) [12]. Взірець досліджуваного скла
розміром 180x15 мм піддавали термообробці в градієнтній печі з відомим
градієнтом температур протягом 1 години. Після термообробки виділялися зони з
чітко визначеними границями, кожний з яких відповідав певний температурний
інтервал. Після охолодження взірця за допомогою градієнтної кривої (рис.2.1)
визначали температурні інтервали часткового і повного оплавлення зразка та
появу кристалізації. Ступінь кристалізації визначався по товщині поверхневого
закристалізованого шару: 1 ступінь-початок кристалізації – поява матової
поверхні без ярко виражених кристалів; 2 ступінь – кристалічна плівка ( менше
0,1 мм), 3 ступінь – кристалічна плівка (від 0,1-1,0 мм); 4ступінь –
кристалічна плівка (більше 1 мм), 5 ступінь – повна кристалізація зразка.
Рис.2.1 Зміна температури по довжині печі
2.7. Інфрачервона спектроскопія
Структурні особливості алюмоборосилікатних скел досліджувались методом
ІЧ-спектроскопії поглинання. Спектри поглинання записувались в діапазоні
1500-400 см-1 на спектрофотометрі „Specord-М-80”. Для зйомки ІЧ-спектрів
поглинання брали плівку скла товщиною 0,2-0,50 мкм, яку отримували методом
видування скляної кулі.
2.6. Гранулювання шихти в лабораторних умовах
Ущільнення шихти проводили в барабанному грануляторі, об’ємом на 7 л.. Режим
оберта
- Київ+380960830922