РАЗДЕЛ 2.
ИССЛЕДОВАННЫЕ МАТЕРИАЛЫ, ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. ОБРАЗЦЫ ОБЪЕМНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СТЕКОЛ, ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУЧЕНИЯ
Объемные МС представляют собой сплавы, включающие в себя как правило не менее четырех компонент.
Объемное МС Zr52.5Ti5Cu17.9Ni14.6Al10 было изготовлено в Институте твердого тела и материаловедения в Дрездене (Германия). Объемные стержни МС диаметром 3 мм и длиной 50 - 100 мм были изготовлены путем плавки предварительно выплавленных брусков Zr52.5Ti5Cu17.9Ni14.6Al10 сплава и отливки полученного расплава в медные формы в атмосфере аргона. Полностью аморфные образцы обнаружили содержание кислорода менее, чем 0,25 %.
Рентгеновская дифракция была использована для получения характеристик структуры и определения композиционного состава, выплавленных образцов. Исследования рентгеновской дифракции и микроскопический анализ осуществлялись в Дрездене. На рис. 2.1 представлена типичная для данных МС рентгеновская дифрактограмма исходя из которой можно сделать вывод о полной аморфности исследуемого материала.
Рис. 2.1. Рентгеновская дифрактограмма объемного МС Zr52.5Ti5Cu17.9Ni14.6Al10
С помощью дифференциальной сканирующей калориметрии установлено, что температура стеклования и температура кристаллизации для МС Zr52.5Ti5Cu17.9Ni14.6Al10 составляют Тg=702К и Тс=755К, соответственно. Нагрев проводился от 400С до 6000С со скоростью 400С/мин. На рис. 2.2 представлена ДСК кривая, полученная при изучении образца данного объемного МС
Рис. 2.2. ДСК кривая, полученная при изучении образца объемного металлического стекла Zr52.5Ti5Cu17.9Ni14.6Al10. Скорость нагрева составляла 400С/мин
В исследованиях использовались образцы диаметром d0~3мм и высотой h0~4мм, вырезанные из исходного стержня длиной 100 мм электроискровым методом.
Объемное МС Zr41Ti14Cu12,5Ni10Be22,5 было изготовлено в Хан-Майтнер Институте твердого тела и материаловедения в Берлине (Германия). Объемные стержни МС диаметром 3 мм и длиной 50 - 100 мм были изготовлены путем плавки предварительно выплавленных чистых элементов сплава в атмосфере аргона и отливки полученного расплава в медные формы. Охлаждение расплава проводилось путем контакта поверхностей форм с водой.
Рис. 2.3. ДСК кривая, полученная при изучении образца объемного МС Zr41Ti14Cu12,5Ni10Be22,5. Скорость нагрева составляла 400С/мин
Рентгеновская дифракция была использована для получения характеристик структуры и определения композиционного состава, выплавленных образцов. Рентгеновские дифрактограммы для данного МС аналогичны дифрактограмме МС Zr52.5Ti5Cu17.9Ni14.6Al10 представленной на рис. 2.1. На рис. 2.3 представлена ДСК кривая МС Zr41Ti14Cu12,5Ni10Be22,5.
По ДСК кривой представленной на рис. 2.2 были определены температура стеклования и температура кристаллизации, которые составили Tg=703 К и Tx=741.8 К, соответственно.
2.2. ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ ИЗУЧЕНИЯ ПРОЦЕССОВ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ
В представленной работе использовались различные методики для изучения процессов пластической и микропластической деформации в объемных МС для полноты описания их природы. К ним относятся: метод исследования механических свойств материалов путем одноосного сжатия в широком температурном интервале при различных скоростях нагружения в вакууме. Наряду с исследованием механических свойств, результаты которых позволяют провести оценку прочности и пластичности материалов в различных температурно-скоростных режимах деформирования, были использованы высокочувствительные методики исследования процессов микропластической деформации, обуславливающих протекание квазиупругой пластической деформации в металлах и сплавах.
К высокочувствительным методам исследования процессов пластической деформации относятся метод измерения АЭ в процессе одноосного сжатия при комнатной температуре и изучение температурной зависимости низкочастотного внутреннего трения методом обратного крутильного маятника.
2.2.1. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ.
Уже отмечалось, что одной из высокочувствительной методик, позволяющей регистрировать процессы локальной микропластической деформации, наряду с методикой измерения внутреннего трения, является метод акустической эмиссии.
Следует дать определение АЭ: Акустическая эмиссия - процесс излучения материалом механических волн, вызванных неравномерной локальной динамической перестройкой внутренней структуры материала. АЭ могут вызвать такие внутренние по отношению к рассматриваемому материалу источники, как подвергаемые неравномерному (с ускорением, замедлением) изменению (перестройке) элементы структуры материала в случае локального изменения внутренних напряжений в материале при достаточно высокой скорости этого изменения [22,23]. В кристаллических металлах и сплавах импульсы АЭ возникают в зонах быстропротекающего скольжения, двойникования кристаллов, разрушения (образования трещин), мартенситного превращения или другого решеточного фазового перехода, а также в области изменения магнитной или электрической структуры, сопровождащегося деформацией (магнитострикция, электрострикция). Такие области называются источниками или очагами АЭ. В качестве популярных примеров явления АЭ часто приводят потрескивание изгибаемых цинковых и оловянных прутьев: в обоих случаях акустический шум обусловлен двойникованием материала.
Прием сигналов АЭ производится, как правило, с помощью пьезопреобразователей. Обработка сигналов АЭ и выделение информативных характеристик акустического шума осуществляется с помощью специальной электронной аппаратуры, современные модификации которой позволяют регистрировать число сигналов за единицу времени, амплитуду и длительность сигналов, их форму и спектральный состав. Для достаточно больших тел возможна также локация пространственного положения источников эмиссии. Параметры АЭ характеризуют реакцию ТТ на механическое, тепловое, магнитное или электрическое воздействия.
АЭ в процессе м