Раздел 2
Методы экспериментальных и теоретических исследованиЙ
2.1 Физико-химические характеристики объектов исследования
Для исследований использовались сырьевые компоненты, сырьевые смеси и клинкер
цементного завода в г. Сафи (Марокко), который принадлежит концерну
«Италцемент». Для получения портландцементного клинкера на заводе используются
четырехкомпонентные сырьевые смеси мергелей высокого (Hight Titre, HT), низкого
титров (Вas Тitre, BT), железистого компонента и песка.
На заводе были отобраны представительные пробы перечисленных сырьевых
материалов и выполнено определение их химического состава традиционными
методами и посредством рентгеновского спектрометра типа ARL
(рентгеноспектральный анализ).
В табл.2.1 представлен химический состав проб мергелей высокого и низкого
титра, отобранных на заводе.
Таблица 2.1
Химический состав отобранных проб мергелей, мас.%.
Оксиды
Номера проб
7
ППП
40,15
38,07
37,92
37,54
37,29
37,02
36,91
35,60
34,42
SiO2
6,97
10,86
11,13
12,21
12,46
12,28
12,38
14,34
16,62
Al2O3
1,82
2,51
2,59
2,54
3,12
3,51
3,71
4,25
4,52
Fe2O3
0,81
1,12
1,03
1,11
0,96
0,96
1,19
1,60
1,72
CaO
48,56
45,41
45,28
44,46
44,35
44,02
43,87
41,94
40,26
MgO
0,90
0,99
0,87
1,08
0,93
1,16
1,05
1,10
1,14
SO3
0,10
0,09
0,08
0,10
0,09
0,10
0,09
0,09
0,08
K2O
0,44
0,68
0,90
0,73
0,58
0,64
0,55
0,84
0,99
Na2O
0,10
0,07
0,06
0,06
0,06
0,08
0,07
0,06
0,03
P2O5
0,15
0,19
0,15
0,17
0,16
0,23
0,19
0,17
0,22
В табл. 2.2 представлен химический состав проб железистого компонента.
Таблица 2.2
Химический состав проб железистого компонента, мас.%..
Оксиды
Номера проб
ППП
6,71
6,88
7,29
SiO2
10,54
10,36
10,19
Al2O3
3,12
3,35
3,90
Fe2O3
74,31
73,04
71,36
CaO
0,10
0,12
0,25
MgO
0,12
0,32
0,53
SO3
2,87
2,92
2,90
K2O
1,66
1,9
2,17
Na2O
0,50
1,03
1,32
P2O5
0,07
0,08
0,09
В табл.2.3 представлен химический состав тех проб мергелей и железистого
компонента, которые были использованы для получения портландцементного
клинкера, исследованного в данной работе. Из-за малого количества песка,
которое вводится в состав сырьевой смеси, условно принято, что он состоит
только из кварца.
Таблица 2.3
Усредненный химический состав компонентов исследованной сырьевой смеси, мас. %.
Химический состав
Высокотитровый
мергель (НТ)
Низкотитровый мергель (ВТ)
Железистый компонент
Песок
П.П.П.
39,61
34,18
6,83
0,00
SiO2
6,93
16,50
10,73
100.00
Al2O3
1,81
4,49
3,18
0,00
Fe2O3
0,81
1,71
75,62
0,00
CaO
48,27
39,97
0,10
0,00
MgO
0,89
1,13
0,12
0,00
SO3
0,10
0,08
2,92
0,00
K2O
0,44
0,98
1,69
0,00
Na2O
0,10
0,03
0,51
0,00
P2O5
0,15
0,22
0,07
0,00
Прочие
0,59
0,71
0,00
В табл. 2.4 представлен химический состав средней пробы сырьевой смеси и
портландцементного клинкера, полученного обжигом этой сырьевой смеси в
промышленных условиях .
Таблица 2.4.
Химический состав сырьевой смеси и портландцементного клинкера.
Химический состав, мас %%.
Сырьевая мука
Клинкер
П.П.П.
35,639
0,00
SiO2
14,234
22,116
Al2O3
3,853
5,987
Fe2O3
1,958
3,042
CaO
42,026
65,298
MgO
1,075
1,670
SO3
0,102
0,159
K2O
0,860
1,337
Na2O
0,05
0,078
P2O5
0,202
0,314
В табл. 2.5 представлены массовые дозировки мергелей, железистого компонента и
песка, использованных в составе сырьевой муки, с влажностью 0,5 %, химический
состав которой дан в табл. 2.4.
Таблица 2.5.
Весовые дозировки материалов в составе сырьевой смеси, % вес.
Характеристика
Мергель
(НТ)
Мергель (ВТ)
Песок
Железистый компонент
Сумма
Не прокаленные
37,849
116,536
0,0057
0,983
155,374
Прокаленные
24,360
75,004
0,0037
0,983
100,00
Масса твердых продуктов, в кг на 1т клинкера
378,491
1165,360
0,0575
9,832
1553,741
2.2 Методы экспериментальных исследований
В экспериментальной части данной диссертационной работы применялись химический
анализ , а также современные методы исследований материалов –
ренгеноспектральный (рентгенохимический), рентгеновский фазовый, фазовый анализ
по инфракрасным спектрам поглощения (рациональный анализ) и дериватография.
Рентгеноспектральный анализ химического состава проб исследованных сырьевых
материалов, сырьевой муки и клинкера выполняли при помощи рентгеновского
спектрометра производства фирмы «Филипс». Определение количественного фазового
состава сырьевых материалов, предполагало на первом этапе получение информации
о качественном фазовом составе сырьевых материалов на основе результатов
рентгеновского фазового анализа, инфракрасной спектроскопии и дериватографии.
После этого результаты качественного фазового анализа приводили в точное
соответствие с химическим составом исследуемых материалов. Для этого
использовали метод, принципы которого описаны и использованы в работах
[116,117].
Количественный фазовый состав проб клинкера определяли по инфракрасным
спектрам поглощения (ИКС), записанных для тонко измельченных клинкерных
порошков, сочетая эту информацию с результатами полного химического анализа по
методике [118]. Согласно этой методике из спектров определяют соотношение фаз
алита и белита а также C3A и CxAyF в клинкере и затем выполняют расчеты для
согласования химического и фазового состава образца.
ИК спектры поглощения клинкеров и сырьевых материалов записывали на
автоматическом инфракрасном спектрофотометре Specord –M80 в лаборатории
физических методов исследования строительных материалов НАГХ.
При записи ИК спектров использовали метод прозрачных дисков, согласно которому
готовили образцы из смеси абсолютно сухого