РОЗДІЛ II
ТЕХНОЛОГІЇ ВИРОЩУВАННЯ ПЛІВОК І СИНТЕЗУ МАСИВНИХ ЗРАЗКІВ ТА МЕТОДИКИ
ДОСЛІДЖЕННЯ ЇХ СТРУКТУРИ І ВЛАСТИВОСТЕЙ
У розділі описана технологія вирощування тонких плівок сполук AIVBVI із парової
фази методом гарячої стінки. Приведено методику дослідження хімічного складу
плівок, визначення параметра гратки та субструктурних характеристик,
вимірювання електричних параметрів.
2.1. Вирощування плівок AIVBVI з парової фази методами гарячих стінок
Одержання тонких плівок AIVBVI з парової фази методами гарячих стінок детально
описано у роботах [24, 32, 99]. Загальний вигляд технологічного оснащення і
конструкція реактора для реалізації методу гарячої стінки показані на рис. 2.1.
Основними елементами є випаровувальна комірка і тримач підкладок, вміщені у
вакуумну камеру з залишковим тиском газів ~10-4 Па. В нижній частині комірки,
виготовленої з кварцової трубки, знаходиться резервуар основного джерела
випаровуючого матеріалу. Для управління складом пари вихідного матеріалу і,
таким чином, електричними властивостями конденсату в процесі вирощування
використовували додаткове джерело халькогену (металу), яке розміщене на одній
осі з основним. Довжина кварцових трубок додаткового джерела вибиралась таким
чином, щоб запобігти тепловому нагріву від основного реактора.
Систему забезпечують чотири незалежні нагрівники: реакторів для випаровування
основного матеріалу (Тe) і лігатур (ТA), стінок камери (ТW) і підкладок (ТS).
Конструктивно найбільш вдалими виявились нагрівники стрічкового і трубчатого
типу із танталу. В якості неохолоджуваних струмопідводів для випарників
використовувались стрічки ніхрому і танталу.
Рис. 2.1. Конструкція (а) і температурний профіль (б) випаровувальної комірки
для одержання плівок AIVBVI методом гарячої стінки:
1– нагрівники стінок камери, основного і додаткового джерел;
2 – кварцева камера; 3 – радіаційний екран; 4 – нагрівник підкладок;
5 – підкладка; 6 – маска; 7 – механічна заслінка; 8 – джерело основного
матеріалу; 9 – легуюче джерело.
Для зменшення втрат на теплове випромінювання використовували радіаційний екран
з нержавіючої сталі. Потужність і робочі температури нагрівників становили:
– реактора основного випарника – NВ = 150 Вт і ТE = 300-1000 К;
– реактора додаткового джерела – NД = 50 Вт і ТA = 300-700 К;
– стінок випаровувальної камери – NC=200 Вт і ТW = 300-1100 К.
Тримач підкладок являє собою масивний диск з електрохімічної міді з вмонтованим
стрічковим нагрівником із танталу. Передача тепла від нагрівника до диску
відбувалась випромінюванням. Масивність нагрівника (диску) забезпечує хорошу
стабілізацію температури підкладок на всіх етапах конденсації матеріалу.
Нагрівник потужністю 30 Вт забезпечує робочі температури в діапазоні ТS
= 400…800 К. Контроль температурних режимів вирощування плівок здійснювали за
допомогою термопар «хромель-копель», ввімкнених до приладів ВРТ-2, що
забезпечувало стабілізацію температур до 0,5…1,0 К.
Вихідним матеріалом при вирощуванні плівок служили синтезовані методом
Бріджмена полікристалічні злитки монохалькогенідів свинцю заданого хімічного
складу. Температурний режим основного реактора випаровувальної комірки
задавався з аналізу Р-Т-х діаграми випаровуваного матеріалу [1-3, 100].
Заслінка, розміщена між джерелом і тримачем підкладок, служила для встановлення
часу напилення і запобігала попаданню частинок речовини на підкладку до
встановлення вибраних температурних режимів. В якості орієнтованих підкладок, у
більшості випадків, використовували сколи фтористого барію (111). Розколювання
монокристалів проводили на повітрі безпосередньо перед закладкою їх в камеру. З
метою запобігання конденсації пари матеріалу на шляху до підкладки температура
стінок камери вибиралась завжди більшою на 50-100 градусів, ніж температура
основного джерела.
2.2. Дослідження хімічного складу плівок методом електронної
оже-спектроскопії (ЕОС)
У даній роботі методом ЕОС на Оже-мікроаналізаторі "JAMP-10" з комп'ютером
проведений аналіз хімічного складу плівок телуриду олова і свинцю. Прилад
оснащений аналізатором типу циліндричного дзеркала і катодом LaBВ. Оже-спектри
знімалися в диференціальному виді dN(E)dEB вакуумі 10-10-10-9мм. рт. ст. в
інтервалі 50 ... 700 еВ у режимі вибіркового сканування. Енергія падаючого
електронного пучка 5 кеВ, струм через зразок 5Ч10-9 … 10-8 А, амплітуда
модуляції 5 В, діаметр електронного пучка ~ 0,2 мкм. Ідентифікацію хімічних
елементів ЕОС проводили, визначаючи енергії, при яких спостерігаються основні
піки на спектрі, і співставляли їх з енергіями основних оже-переходів
(табл. 2.1). Аналіз складу проведений за вимірюваннями інтенсивностей від піка
до піка таких оже-переходів: Pb (NVV) – (90-94 еB. дублет), Sn-MNN-(432 eВ),
Sе-МNN – (482 еB), O-KLL – (513 еВ). Концентраційний профіль розподілу
елементного складу за глибиною визначали з оже-спектрів, отриманих у режимі
безперервного розпилення поверхні іонним пучком Аr з енергією 3 кеВ і густиною
іонного струму 50 мкА/см2. Швидкість розпилення за таких умов визначалася за
часом повного розпилення еталонних плівок PbSe / ВаF2 із відомою товщиною
(0,1...0,4) мкм і складала 130 Е/хв.
Таблиця 2.1
Енергія піків оже-спектрів для селеніду свинцю [101]
Пік
Енергія,еВ
Елемент
Оже-перехід
Пік
Енергія,еВ
Елемент
Оже-перехід
90
Pb
NOO
412
Te
MNN
112
Pb
NNN
10
426
Sn
MNN
130
Pb
NNN
11
432
Sn
MNN
242
Pb
NOO
12
478
Te
MNN
267
Pb
MNN
13
489
Te
MNN
352
Se
MNN
15
526
KLL
362
Se
MNN
2.3. Прецизійне вимірювання параметра елементарної комірки епітаксійних плівок
Для визначення розмірів елементарної комірки еп
- Київ+380960830922