РОЗДІЛ 2
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНІ МЕТОДИ ТА ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ДОСЛІДЖЕНЬ
2.1. Об'єкти досліджень та їх приготування
В роботі досліджувались сплави на основі Fe-Si-B двох видів: аморфні сплави типу Metglas (MG-сплави) та нанокристалічні типу Finemet (FM-сплави). Вихідні аморфні стрічки шириною 10 мм отримувались методом спінінгування розплаву на установці відкритого типу. Товщини стрічок, залежно від хімічного складу, становили від 20 до 38 мкм. Для виготовлення вихідних сплавів використовувались, як компоненти високої чистоти: Fe - 99,96 мас. %, Si - 99,999 мас. %, B - 99,9 мас. %, Cu ? 99,95 мас. %, Ni ? 99,9 мас. %, Mo ? 99,8 мас. %, Co ? 999 мас. %, так і наближені до умов реального виробництва: Fe ? 98,6 мас. %, Mo ? 99 мас. %, феробор ФБ-17 (В ? 20,5 мас. %, Al - 1,2 %, Si - 0,4 %), феронікель ФН-5 (Ni - 7,8 мас. %, Co - 0,36 %, Cu - 0,11 %, Al - 0,1 %, Si - 0,03 %). Після виготовлення проміжних лігатур проводилась виплавка сплавів в індукційній печі в інертній атмосфері Ar. Виливання розплаву здійснювалось через вузьке (0,35 - 0,6 мм) сопло на диск з хромистої бронзи діаметром 620 мм. Ежектування здійснювалось під тиском гелію, величина котрого становила 10 - 35 кПа. Відстань між соплом і диском підтримувалась постійною протягом кожного виливу і становила 0,15 - 0,3 мм. Лінійна швидкість обертання гартувального диску становила 20 - 25 м/с. Температура перегріву розплаву перед гартуванням була рівна близько 100 0С.
Хімічні склади досліджуваних сплавів та їх позначення вказано в табл. 1.1 та 1.2. Сплави, для виготовлення котрих використовувались компоненти технічної чистоти, мають в своєму позначенні літеру "Т". Хімічні склади сплавів визначались методом флуоресцентного рентгенівського аналізу.
Таблиця 2.1.
Номінальний склад (ат. %) та товщина стрічок аморфних сплавів типу Metglas.
№сплавFeSiBNiMoh,
мкм1MG-180614242MG-276,26143,8203MG-378,561410,5264MG-582216245MG-67821613236MG-777,52163,51267MG-875,52163,5323
Таблиця 2.2.
Номінальний склад (ат. %) та товщина стрічок нанокристалічних сплавів типу Finemet.
№ сплав Fe Si B Cu Nb Co h
мкм1FM-173,513,591322 2 FM-2 73 15,8 7,2 1 3 24 3 FM-6 73,6 15,8 7,2 1 2,4 26 4 FM-9 72,2 16,6 6,4 1 2,25 1,55 28 5 FM-10 71,25 16,4 7,7 1 2,1 1,55 25 6 FM-11 70,05 16,4 9 1 2 1,55 30 7 FM-12 71,8 17,3 6,4 1 1,95 1,55 28
Обєктами досліджень були як вихідні (не відпалені), так і відпалені в оптимальному, з точки зору магнітних властивостей, режимі (Т = 420 0С, t = 15 хв) MG-сплави. FM-сплави отримувались шляхом проведення термообробки вихідних аморфних стрічок при Т = 520, 535 0С протягом 0.5, 1 год.
Рентгено-дифракційні дослідження структури аморфних та аморфно-кристалічних MG-сплавів проводились на фрагментах стрічок довжиною близько 25 мм. Термомагнітометричні виміри, на основі яких визначались температури Кюрі і температури кристалізації аморфних сплавів здійснювались на зразках розмірами близько 2?7 мм.
Для дослідження магнітних властивостей аморфних та нанокристалічних сплавів з вихідної (не відпаленої) аморфної стрічки виготовлялись магнітопроводи (кільцеві осердя) за допомогою спеціального обладнання для намотування з мінімальним натягом. Дослідження впливу ?-опромінення на магнітні властивості сплаву проводилось на витих кільцевих зразках розмірами 12?20/10 і 20?32/10 мм (внутрішній діаметр?зовнішній діаметр/висота). Вплив електронного опромінення на магнітні властивості MG-сплавів досліджено на осердях розмірами 20?22/10 мм.
2.2. Умови термообробки та опромінення аморфних і нанокристалічних стрічок та кільцевих осердь
Всі термообробки проводились в атмосфері аргону, вуглекислого газу, на повітрі та у вакуумі. Використовувались малоінерційні печі з ніхромовими нагрівачами. Для забезпечення мінімального градієнту температури в зоні розміщення форми з осердями вона поміщалась в мідний циліндр товщиною 1 мм. Контроль температури здійснювався за допомогою термопари хромель-алюмель з точністю ? 0,5 0С.
Електронне опромінення фрагментів стрічок та кільцевих магнітопроводів на основі аморфних сплавів Fe-Si-B проводилось на ЛПЕ "Аргус" в ІФ НАН України електронами з енергією Е = 1 МеВ. Густина потоку електронів ?е становила ~ 1013 ел/(cм2с). Температура зразків при опроміненні не перевищувала 70 0С. Для рівномірності поглинутої дози магнітопроводи обертались під пучком електронів навколо осі кільця.
Перед опроміненням було оцінено "товщину половинного поглинання" електронів [147]:
(2.1)
де Е - кінетична енергія електронів,
М - середня атомна маса поглинаючої речовини.
Для досліджуваних аморфних сплавів М ? 48 г/моль, а густина ? ? 7,3 г/см3. Тому товщина половинного поглинання становить близько 1,27 мм, що перевищує товщину стінки магнітопроводу.
При опроміненні ?-квантами передача енергії відбувається практично рівномірно по всьому об'єму матеріалу. Це дозволяє не накладати обмежень на товщину стінки досліджуваних магнітопроводів.
Фрагменти аморфних стрічок та магнітопроводи, виготовлені з аморфних та нанокристалічних сплавів опромінювались також ?-квантами 60Со на установці MPX-?-25M в ІФ НАН України. Густина потоку ?? становила приблизно 1011 і 1012 ?кв/(см2с1). Температура зразків при ?-опроміненні не перевищувала 40 0С.
2.3. Методи дослідження структури та фазових перетворень в сплавах системи Fe-Si-B
2.3.1. Методи дослідження структури аморфних та аморфно-кристалічних сплавів. Методика визначення частки закристалізованого об'єму
Структурний стан зразків аморфних та аморфно-кристалічних сплавів досліджувався на дифрактометрі ДРОН-3 в монохроматичному МоК?-випромінюванні. Монохроматор - монокристал LiF розміщувався в первинному пучку. Розраховувались структурні фактори i(s) (s =4?sin?/?, де ? - половина кута розсіювання, ? = 0,71