РАЗДЕЛ 2
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Материалы исследования
В работе исследовали белые высокохромистые чугуны типа ИЧХ16НМФТ и высокохромистый чугун, не содержащий Ni, Mo, Ti ("экспериментальный" чугун). Химический состав исследованных плавок чугунов приведен в таблице 2.1.
Таблица 2.1
Химический состав исследуемых плавок высокохромистых чугунов ИЧХ16НМФТ
№ п/пСкорость охлаждения, 0С/минСодержание элементов, % (по массе)СCrNiMoTiVMnSiCu112,9316,61,641,060,0260,400,910,700,13212,6817,21,701,060,0120,151,010,530,1430,62,7616,21,581,100,0120,320,870,500,1240,52,8616,51,601,050,0100,190,940,420,1350,52,7817,11,591,020,0240,411,000,650,1560,42,5816,81,341,070,0170,411,140,640,1670,52,7712,41,621,110,0250,420,980,560,1580,42,7015,21,41,000,020,430,980,490,1590,22,7816,31,270,960,030,411,070,660,14100,042,6517,51,301,140,0220,381,040,700,15110,042,8016,61,251,000,0240,491,100,620,13120,042,6516,71,140,980,0390,181,170,740,13130,43,216,8----0,90,760,1
2.2. Методы исследования
Для проведения исследований фазовых и структурных превращений в твердом состоянии в высокохромистых доэвтектических чугунах были выплавлены в лабораторных условиях опытные плавки. Расчет шихты производился по основным легирующим элементам для данного вида чугунов - углероду и хрому. В чугуне ИЧХ16НМФТ содержание данных элементов может колебаться в пределах 3,2-2,58 %С; 17,6-12,4 %Cr; 1,14-1,7% Ni; 0,96-1,21% Mo; 0,02-0,039% Ti; 0,15-0,49% V; 0,87-1,19%Mn; 0,42-0,74%Si; 0,13-0,20%Cu. Во время плавки расплав находился в кварцевой трубке помещенной в индукционную печь экспериментального типа. Для получения требуемых скоростей охлаждения в процессе кристаллизации кварцевую трубку с расплавом помещали в печь Таммана и охлаждали с заданной скоростью. В результате были получены образцы, имеющие содержание основных легирующих элементов в пределах марочного состава для высокохромистого чугуна марки ИЧХ16НМФТ с разными скоростями охлаждения, химический состав которых представлен в таблице 2.1.
Микроструктуру исследованных сплавов изучали с помощью оптического микроскопа "Neophot - 21". Для выявления структуры белых высокохромистых чугунов, как в исходном литом, так и в термообработанном состоянии использовали стандартный травитель 5% раствор концентрированной HNO3 в этиловом спирте, с последующей промывкой в струе проточной воды. Время травления подбирали индивидуально для каждого образца. Для исследуемых образцов в ряде случаев использовали тепловое травление. Микроструктуру чугунов, после глубокого травления в 5% спиртовом растворе азотной кислоты, изучали также на растровом электронном микроскопе JSM - 35 и JSM - 840.
Распределение легирующих элементов между фазами и структурными составляющими чугунов в литом и термообработанном состоянии изучали с помощью электронного микроскопа JSM-840 с системой микроанализа "Link- 860/500" (фирма "Link Analytical", Англия). Исследования проводили в режиме вторичных электронов (SEI) и обратнорассеянных (BEI). Ток пучка составлял I= 10-7.....10-9 А. Напряжение U = 20 кВ. Время анализа составляло t = 100 сек. Диаметр пучка составлял 1....1,5 мкм. Анализ проводили с помощью программы ZAF4/FLS. В качестве эталонов были выбраны чистые образцы по каждому исследованному элементу (чистота составляла 99,99 %). Использовали стандартные эталоны фирмы "Link Analytical".
Определение количества фаз и структурных составляющих в структуре исследованных чугунов проводили по методу А.А. Глаголева при увеличении х400 [107].
Идентификацию фаз в исследованных чугунах проводили методом рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН - 3М в FeК? - излучении. Для определения параметра решетки непревращенного аустенита записывали профиль дифракционных максимумов (111)?, (002)?, (113)? по трем взаимно перпендикулярным сторонам образца, причем каждую из сторон записывали пять раз со скоростью (1/8) 0/мин. Параметр решетки рассчитывали по положению центра масс указанных выше дифрактометрических максимумов. Полученные результаты подвергали статистической обработке по стандартной методике.
Количество остаточного аустенита определяли из соотношения интегральных интенсивностей линий (001)? и (111)? по формуле (2.1) [108]:
%V?= [(IHKL? / PHKL?)/(IHKL? / PHKL?+ IHKL? / PHKL?)], (2.1)
где %V? - объемная доля аустенита;
IHKL? - интегральная интенсивность линии (111)?;
IHKL? - интегральная интенсивность линии (011)?;
PHKL ? - фактор повторяемости для линии (111)?;
PHKL? - фактор повторяемости для линии (011)?.
Расчет параметров с, а и степень тетрагональности с/а мартенсита осуществляли по линиям (211)?; (121)? и (112)? при 2? Fe = 112 0 и по линиям (020)?; (200)? и (002)? при 2? Fe = 85 0. Степень совершенства кристаллической решетки ? - фазы различного происхождения оценивали по значению полуширины (?0.5) дифракционного максимума (011)?, определенному по методике, предложенной в [109,110].
Для исследования кристаллической структуры и установления истинной симметрии монокристаллов карбида Ме7С3 использовали полихроматический метод Лауэ. Лауэграммы снимали на рентгеновской установке УРС - 60 в камере РКВ - 86А, используя излучение хромового анода рентгеновской трубки БСВ - 4. Время экспозиции рентгеновских пленок, установленных в кассете камеры РКВ - 86А составляло 4 часа. Съемку рентгенограмм вращения проводили в той же камере РКВ - 86А, используя цилиндрическую (DH = 57,3 мм) кассету. Время экспозиции при съемке 18 часов (в хромовом излучении). В качестве объекта исследования использовали монокристаллы карбида типа (Cr,Fe)7C3, экстрагированные из усадочной раковины отливки из высокохромистого чугуна. Химический состав синтетических хромистых сплавов приведен в табл. 2.2.
Таблица 2.2
Химический состав синтетических хромистых сплав