РОЗДІЛ 2
Матеріали і методика досліджень
В роботі використана комплексна методика дослідження полімеркомпозиційних матеріалів і захисних покриттів на їх основі, яка включає дослідження фізико-механічних, реологічних, теплофізичних, поглинаючих електромагнітні хвилі, антикорозійних та зносостійких властивостей композитів з використанням сучасних методів дослідження (ІЧ-спектроскопії, електронної та рентгенівської мікроскопії, диференціального термічного аналізу).
Дослідження експлуатаційних властивостей розроблених захисних покриттів проводили як в лабораторних, так і в промислових умовах.
2.1. Характеристика і властивості вихідних матеріалів
При формуванні полімерної матриці за основу вибрали низькомолекулярні (епіхлоргідринові) епоксидно-діанові смоли ЕД-16 і ЕД-20 (ГОСТ 10687-76, 10587-84) з вмістом епоксидних груп (%) 16,0... 18,0; 19,9...22,0 і молекулярною масою 480-640, 390-430 відповідно, що володіють високими адгезійними, теплофізичними, міцнісними властивостями, а також можливістю твердіння при різних температурах в залежності від типу твердника.
Враховуючи великі габаритні розміри і масу, складний профіль поверхні ряду деталей, умови нанесення покриття та з метою зниження енергозатрат при полімеризації епоксидних композицій використовували твердники холодного тверднення (поліетиленполіамін (ПЕПА ТУ 6-02-594-86Е)).
Для модифікації і підвищення пластичності полімерної матриці використовували 65%-й розчин ненасиченої поліефірмалеілатної смоли в триетиленгліколевому диефірі метакрилової кислоти марки ПЕ-220 (ТУ-6-10-1335-73), аліфатичну смолу ДЕГ-1 (ТУ-6-05-1645-73), дибутилфталат ДБФ (ГОСТ 8728-661). В залежності від типу пластифікатора його кількість не перевищує 20...25 мас. ч., так як при перевищенні межі сумісності з епоксидним в'яжучим надлишкова кількість пластифікатора не приймає участі у структуроутворенні при полімеризації композиту або призводить до зниження фізико-механічних властивостей в процесі його експлуатації.
В якості наповнювачів полімеркомпозиційних матеріалів, в залежності від області застосування, використовували дисперсні порошки тугоплавких сполук карбіду бору (В4С), карбідооксидної кераміки (КОК), металовуглецевої композиції (МВК). Дисперсність наповнювачів змінювалась в межах від 40 до 200мкм. Фізико-механічні властивості дисперсних наповнювачів представлені в табл.2.1.
Таблиця 2.1
Фізико-механічні властивості дисперсних наповнювачів
МатеріалГустинаМодульТКЛРГраниця,
кг?м3?103Пружності Е, МПа?104,
К-1?10-6міцності
при стиску,МПаВ4С2.543.4-4.64.51840КОК3.0-3.13.0-3.4-1030МВК4.453.4-2500А12О33.93-4.012.0-2.58.0760SіО22.22---Сг2О35.212.99.6-
При дослідженні корозійної стійкості полімеркомпозиційних матеріалів використовували бензин марки А-76 (ГОСТ 4204-77), 50-ти % розчин сірчаної кислоти H2SO4 (ГОСТ 4204-77), 30-ти % розчин соляної кислоти НСI (ГОСТ 3118-77). Для вивчення водопроникності покриттів використовували технічну воду. Дослідження гідроабразивної зносостійкості проводили на відцентровому прискорювачі (ГОСТ 23.201-78) з використанням кварцового піску (ГОСТ 4417-78) з розміром зерна від 300 до 500 мкм.
2.2. Дослідження властивостей полімеркомпозитних матеріалів
При розробці захисних покриттів гетерогенної структури вивчали вплив зовнішніх фізичних полів на міжфазну взаємодію, адгезійні, реологічні і теплофізичні властивості, вплив дисперсних наповнювачів на внутрішні напруження, які виникають у покриттях та досліджували гідроабразивну і кавітаційну зносостійкість.
2.2.1. Реологічні властивості. Відносну в'язкість полімеркомпозиційних покриттів визначали шляхом вимірювання довжини сліду порції матриці або композиції, з різним вмістом наповнювача, яка стікає по похилій скляній поверхні, кут нахилу якої змінювали в межах 30...90°. На горизонтальну площину розміром 400 х 300 х 6 мм наносили однакову кількість (5,0 см3 ) полімерної матриці і композицій на її основі, і тоді змінювали кут нахилу площини. При довжині сліду порції матриці, яка стікає, (200 мм) вимірювали довжину сліду всіх композицій. Ступінь відносної в'язкості композицій оцінювали за довжиною сліду у відсотках по відношенню до довжини сліду полімерної матриці.
Ступінь відносної седиментації наповнювачів в процесі полімеризації визначали за зміною концентрації частинок по висоті полімеризованого зразка діаметром 15 мм висотою 20 мм за допомогою оптичного мікроскопа МБС-9.
2.2.2. Міжфазна взаємодія. Взаємодію між полімерною матрицею і наповнювачами досліджували методом ІЧ-спектроскопії, а також методом диференціального термічного аналізу (ДТА). Ці методи використовували для дослідження хімічних процесів і молекулярної взаємодії, які відбуваються при структуруванні досліджуваних полімеркомпозитів, а також дослідження впливу поверхні наповнювачів на хімічні і структурні перетворення полімеру на межі поділу фаз при полімеризації. 1Ч-спектри знімали на спектрометрі марки ИКС-299 в області частот 500...4000 см-1 у відбитому світлі. Наважка досліджуваного композиту становила -2,5 мг, а КВr - 200 мг.
ДТА проводили на дериватографі системи Ф. Паулік, - І. Паулік, Л. Ердей (УНР). Наважка досліджуваного композиту становила 50 мг при швидкості нагрівання 7 град/хв.
2.2.3. Адгезійна міцність. Адгезійна міцність відноситься до найбільш важливих експлуатаційних характеристик полімеркомпозиційних покриттів. Дослідження адгезійних властивостей полімеркомпозиційних покриттів проводили за методикою згідно ГОСТ 14760 - 69, в основу якої покладено вимірювання опору відриву клеєвих з'єднань стальних зразків, виготовлених у вигляді грибків, на модернізованій розривній машині ДМ-ЗОМ при швидкості навантаження V = 5 мм/хв. Для визначення стабільності адгезійної міцності від дії агресивних середовищ використана методика оцінки адгезії в рідких агресивних середовищах. Для дослідження впливу хімічної природи, вмісту модифікаторі