РАЗДЕЛ 2
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Объекты исследования
Основными объектами исследования в работе были воды, загрязненные соединениями
U(VI), Co(II), Ni(II), а также смесями тяжелых металлов Cd(II), Cu(II), Cr(VI),
Ni(II), Pb(II), Zn(II), полимерные мембраны.
2.1.1. Исследуемые водные системы
Исходные растворы, содержащие U(VI) и ионы Co(II), Ni(II), Cu(II), Cr(VI),
Pb(II) готовили из их солей: UO2SO4?3H2O, СoSO4?7H2O, NiSO4?7H2O, CuSO4·5Н2О,
K2CrO4, Pb(NO3)2. Смеси тяжелых металлов готовили из солей Cd(NO3)2, K2CrO4,
CuSO4·5H2O, Ni(NO3)2·6H2O, Pb(NO3)2, а также из металлического цинка.
В качестве полиэлектролитов использовали полиэтиленимины (производства фирмы
“Aldrich”, США) с различной пространственной структурой и молекулярной массой
(линейный с ММ 600000, разветвленный с ММ 1800, 10000, 14000, 60000, 70000).
Растворы полиэлектролитов готовили из промышленно выпускаемых растворов с
содержанием ПЭИ 50% путем разбавления дистиллированной водой до необходимой
концентрации.
Рабочие растворы готовили на дистиллированной воде, водопроводной воде и на
водопроводной воде, прошедшей предварительную подготовку методом коагуляции. В
качестве коагулянта использовали FeCl3. Водопроводная вода содержала основные
катионы, мг/дм3: Na+ – 19,8; K+ – 4,4; Ca2+ – 68,1; Mg2+ – 11,2; рН – 7,0.
Также рабочие растворы готовили на воде, полученной после кислотного (с
использованием разбавленной 1:1 H2SO4) выщелачивания осадков сточных вод
Бортничской станции аэрации (г. Киев) и затем частично очищенной методом
содово-известкового умягчения. Состав полученной после кислотного выщелачивания
воды представлен в табл. 2.1.
Таблица 2.1
Состав водно-кислотной вытяжки ОСВ Бортничской станции аэрации (г. Киев)
Показатели
Водно-кислотная вытяжка
Метод определения
Исходная вода
Очищенная вода
рН
2,0
8,24
Титриметрия
Мутность (по каолину), мг/дм3
23,2
7,0
Спектрофотометрия
Цветность, град
600
235
Спектрофотометрия
Сульфаты, мг/дм3
3240
2810
Титриметрия
Кальций, мг/л (мг-экв/дм3)
657 (32,85)
45,7 (2,285)
Титриметрия
Магний, мг/дм3 (мг-экв/дм3)
150 (12,5)
92,5 (7,71)
Титриметрия
Общая жесткость, мг-экв/дм3
45,5
10,0
Титриметрия
Общий органический углерод, мг/дм3
172
85
Газовая хроматография
ХПК, мгО/дм3
362
190
Титриметрия
Общее содержание солей, г/дм3
7,332
6,1824
Весовой
Железо общее, мг/дм3
29,6
0,062
Спектрофотометрия
Кремний, мг/дм3
16,1
4,5
Атомно-абсорбционная
спектроскопия
Алюминий, мг/дм3
110
0,42
Калий, мг/дм3
97,5
91,0
Натрий, мг/дм3
33,0
968
Марганец, мг/дм3
29,0
0,009
Стронций, мг/дм3
5,4
0,34
Барий, мг/дм3
0,206
0,02
Кобальт, мг/дм3
0,084
?0,012
Кадмий, мг/дм3
1,88
?0,005
Никель, мг/дм3
6,14
0,54
Цинк, мг/дм3
79,5
0,019
Свинец, мг/дм3
0,155
?0,09
Медь, мг/дм3
12,7
0,56
Хром, мг/дм3
3,32
0,016
2.1.2. Мембраны и их подготовка
В качестве полимерных мембран были использованы полисульфонамидные, полиамидные
и полисульфоновые мембраны производства фирм "Владипор" (Россия) и "Osmonics"
(США). Их характеристики приведены в табл. 2.2.
Мембраны подготавливались к работе согласно общепринятой методике [221, 222].
Вырезанные сухие мембраны требуемого размера помещали в дистиллированную воду и
выдерживали 12–24 часа для набухания. Набухшие мембраны были готовы к работе.
2.2. Методы исследования
2.2.1. Баромембранные методы (ультрафильтрация, нанофильтрация)
Очистку воды от урана, кобальта, никеля, меди, хрома и свинца, а также от смеси
тяжелых металлов методами ультрафильтрации, нанофильтрации, КОУФ,
комплексообразования–нанофильтрации (КОНФ) проводили на двух стандартных
тупиковых ячейках УФМ (рис. 2.1) объемом 1000 и 200 см3, нестандартной
тупиковой ячейке такой же конструкции объемом 300 см3, а также – на проточной
ячейке с плоской рамкой (рис. 2.2).
Эксперименты по очистке воды от U(VI), Ni(II), Co(II), Cu(II), Cr(VI), Pb(II)
методами ультрафильтрации, нанофильтрации, КОУФ, КОНФ выполняли в тупиковых
ячейках объемом 0,2 и 1,0 дм3 в диапазоне изменения рабочего давления 0,1–0,5
МПа при интенсивном перемешивании раствора над мембраной с помощью магнитной
мешалки (?300 об/мин). Объемы исходного раствора в ячейках в разных случаях
составляли 200, 500 и 1000 см3. Степень отбора пермеата в разных случаях
составляла 0,2–0,9. Площадь мембраны – 24,6 и 95 см2. В течение экспериментов
отбирали пробы пермеата объемом 20–40 см3 до получения стабильных значений
коэффициентов задержания извлекаемых ионов в них.
Таблица 2.2
Характеристики исследуемых мембран
Мембрана
Производитель
Материал
Размер пор, нм
MWCO*, кДа
Макс. давле-ние, МПа
рН
Производительность по дист. воде, дм3/м2·ч
Макс. темпе-ратура,єС
ОПМН–П
"Владипор", Россия
Полиамид
1–10
1,6
2–11
25
(при давлении 1,5 МПа)
100
ОФМН–П
"Владипор", Россия
Полиамид
1–10
1,6
2–11
25
(при давлении 1,5 МПа)
100
УПМ–10
"Владипор", Россия
Полисульфон-амид
10
0,6
2–12
15
(при давлении 1,5 МПа)
100
УПМ–20
"Владипор", Россия
Полисульфон-амид
20
0,6
2–12
60
(при давлении 1,5 МПа)
100
УПМ–50
"Владипор", Россия
Полисульфон-амид
50
0,6
2–12
200
(при давлении 1,5 МПа)
100
УФМ–30
"Владипор", Россия
Полиамид
30
0,6
2–12
150
(при давлении 1,5 МПа)
100
PW
“Osmonics”, США
Полисульфон
10–12
0,2
2–11
25
(при давлении 1,5 МПа)
90
ER
“Osmonics”, США
Полисульфон
15–30
0,35
2–11
42
(при давлении 1,5 МПа)
90
EW
“Osmonics”, США
Полисульфон
50–100
0,17
2–11
75
(при давлении 1,5 МПа)
90
MWCO* – предел молекулярно-массового задержания мембран. Применяется для
импортных мембран. Обозначает предельную молекулярную массу вещества,
задерживаемого данной мембраной.
Исследования по очистке воды, загрязненной смесью т
- Київ+380960830922