РОЗДІЛ 2
МЕТОДИ ОТРИМАННЯ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ РЕЗУЛЬТАТІВ
2.1. Отримання та обробка рентгенівських емісійних спектрів К–ММ та K–LM
радіаційного Оже–ефекту атомів 3d – елементів Cr, Fe, Co, Ni, Cu
У роботі проводилось експериментальне дослідження рентгенівських емісійних
спектрів радіаційного Оже – ефекту в атомах Cr, Fe, Co, Ni та Cu за допомогою
брегівського спектрометра з плоским монокристалом кварцу. Спектрометр містить
три основних блоки: джерело рентгенівського випромінювання, гоніометр та блок
реєстрації рентгенівського випромінювання.
В якості джерела рентгенівського випромінювання використовувався модуль
ИРИС–7М, який здійснював живлення рентгенівських трубок типу БСВ–29 з анодами
Cr, Fe, Co, Ni, Cu. Джерело ИРИС–7М дозволяє здійснювати живлення
рентгенівських трубок стабілізованою високою напругою до U=60кВ з кроком
ДU=1кВ. Значення анодного струму може змінюватись в межах І=(10ч99)мА з кроком
ДІ=1мА. Використання стабілізаторів напруги та струму дозволяє створити потік
рентгенівського випромінювання, коливання інтенсивності якого у часі не
перевищує 1%.
Гоніометр ГУР–9 дозволяє проводити зйомку спектрограм у діапазонні кутів
2и=(-110.00ч168.00)0 як в режимі неперервного сканування, так і при щокроковому
проходженні кутових інтервалів з мінімальним кроком Ди=0.0010. Максимальне
відхилення від заданого кута повороту не перевищує ± 0.0150. Застосований метод
реєстрації рентгенівського випромінювання – сцинтиляційний [113].
До складу брегівського спектрометра входить керуючий комплекс, завдяки якому
існує можливість автоматизованої зйомки та обробки спектрограм за допомогою
ПЕОМ. Зйомка спектрограм може відбуватись в режимі накопичення сталої кількості
імпульсів (N) в кожній точці (максимальне значення N може досягати 2•105 імп.)
та у режимі часу накопичення імпульсів (t) в кожній точці (максимальне значення
t може досягати 600с). Даний керуючий комплекс підтримується операційною
системою Windows XP.
Вибір 3d–елементів Cr, Fe, Co, Ni та Cu за матеріали для дослідження зумовлений
тим, що для них за певних експериментальних зусиль можливо забезпечити
достовірну реєстрацію рентгенівських спектрів К–ММ та, особливо, K–LM РОЕ. Крім
того, для збудження К–спектрів цих елементів зручно використовувати стандартні
рентгенівські трубки з відповідними анодами. Отож, рентгенівські емісійні
спектри К–ММ та K–LM РОЕ атомів зазначених елементів при електронному
бомбардуванні було отримано за допомогою брегівського спектрометра з плоским
монокристалом кварцу у другому порядку відбивання від площин . Діапазони
брегівських кутів у яких виконувалася реєстрація рентгенівських спектрів K–МM
та K–LM РОЕ зазначених елементів, а також діапазони енергій цих спектрів
представлено у табл. 2.1 і 2.2 відповідно. Також у табл. 2.1 і 2.2 наведено
значення оберненої лінійної дисперсії (dE/dl) в області Кв1,3 – та Кб1,2 –
ліній відповідно. Отже, при ширині вхідної щілини детектора d=0.1 мм, абсолютна
похибка визначення енергії у випадку спектрів К–ММ РОЕ не перевищувала 3.2 еВ,
5.0 еВ, 5.8 еВ, 6.6 еВ, 7.4 еВ для Cr, Fe, Co, Ni та Cu відповідно; у випадку
спектрів K–LM РОЕ – 2.0 еВ, 4.0 еВ, 4.8 еВ, 5.6 еВ для Cr, Fe, Co та Ni
відповідно. Крок сканування спектрів К–ММ РОЕ залежав від спектрального
діапазону і складав Dq = (0.01ч0.04)0, що відповідає DЕ=(0.6ч2.4)еВ для Cr,
DЕ=(1.1ч4.6)еВ для Fe, DЕ=(1.4ч5.7) еВ для Co, DЕ=(1.7ч7.0)еВ для Ni та
DЕ=(2.2ч8.8)еВ для Cu. Щодо кроку сканування спектрів К–LМ РОЕ, то він складав
Dq=(0.02ч0.08)0, що відповідає DЕ=(0.4ч1.6)еВ для Cr, DЕ=(1.6ч6.3)еВ для Fe,
DЕ=(2.1ч8.3) еВ для Co та DЕ=(2.6ч10.4)еВ для Ni.
Таблиця 2.1
Діапазони брегівських кутів і енергій спектрів К–ММ РОЕ та обернена лінійна
дисперсія в області Кв1,3 – ліній Cr, Fe, Co, Ni та Cu
Dq,0
DE, еВ
dE/dl, еВ/мм
Cr
57.40 ч 64.10
5600 ч 5980
31.8
Fe
45.20 ч 48.70
6700 ч 7100
49.8
Co
40.90 ч 43.70
7280 ч 7680
58.3
Ni
37.30 ч 39.60
7900 ч 8300
66.3
Cu
34.20 ч 36.30
8500 ч 8960
74.1
Таблиця 2.2
Діапазони брегівських кутів і енергій спектрів К–LМ РОЕ та обернена лінійна
дисперсія в області Кб1,2 – ліній Cr, Fe, Co та Ni
Dq,0
DE, еВ
dE/dl, еВ/мм
Cr
66.80 ч 88.20
5040 ч 5480
19.8
Fe
50.80 ч 57.80
5950 ч 6500
39.8
Co
45.80 ч 51.30
6450 ч 7020
48.0
Ni
41.70 ч 46.40
6950 ч 7560
55.7
Як зазначалось, рентгенівські спектри, які відповідають випромінюванню фотонів
К–ММ і K–LM РОЕ досліджуваних елементів мають досить низьку інтенсивність. Тому
для їх достовірної реєстрації необхідно було максимально можливо зменшити
відносну статистичну похибку реєстрації інтенсивності рентгенівських фотонів у
кожній точці. Тому, рентгенівські спектри обох типів РОЕ знімались у режимі
накопичення сталої кількості імпульсів N=1.5•105 в кожній точці, що відповідало
відносній статистичній похибці dN=0.26 %.
Також було вибрано досить потужний режим роботи рентгенівських трубок, при
якому, однак, дане теплове навантаження на анодний та катодний вузли трубки не
призводить до виходу її з ладу та забезпечує стабільну роботу на протязі
(10ч12) годин. Отож, під час зйомки усіх спектрів РОЕ підтримувався такий
режим: напруга на трубці U=(30ч35)кВ, сила струму I=30мА. За таких умов час
накопичення імпульсів у точці складав (350ё450)с, а загальна тривалість одного
повного сканування – (10ё12) годин.
Наприкінці кожної години експерименту виконувалася реєстрація інтенсивності у
чотирьох реперних точках спектру, які охоплювали весь діапазон кутів, включаючи
пік Кв1,3– чи Кa1– лінії відповідно. Це дозволяло враховувати слабкі повільні
коливання інтенсивності рентгенівського випромінювання, які існують при
багаточасовій безперервній роботі дж
- Київ+380960830922